Способ получения силикагеля
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3754249/23-26 (22) 11. 06.84 (46) 23.02.86.Бюл. У 7 (71) Институт общей и неорганической химии АН АрмССР (72) Э.Бен.Оганесян, К.Б.Оганесян, В.Д.Галстян, Г.Ш.Овсепян и Э.Бал.Оганесян (53) 546.28(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
В 175925, кл. С 01 В 33/ 16, 1965, Неймарк И.Е., Шейнфайн И.Е. Силикагель, его получение, свойства и применение. — Киев: Наукова думка, 1973, с.33.
„„SU„„1212942 А ц1) 4 С 01 В 33/16 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАГЕЛЯ, включающий осаждение гидрогеля из растворов силиката натрия аммонийными солями с последующей промывкой и сушкой продукта, о т л и ч а юшийся тем, что с целью увеличения объема и диаметра пор получаемого продукта, гидрогель выпаривают о в маточном растворе при 50-120 C в течение 5 — 10 ч.
Изобретение относится к синтезу порошкаобразного силикагеля с малой поверхностью и большими объемом и диаметром пор, который может быть использован в качестве адсорбента и носителя в хроматографии, в том числе для анализа и разделения белков и высокомолекулярных соединений, в качестве носителя для иммобилизации ферментов и высокоактивного наполнителя полимерных материалов.
Пель изобретения-увеличение объема и диаметрапор получаемогосиликлгеля.
Пример 1,К1150мл2н.
Ыа 810 9Н О сразу и при непрерывz ном перемешивании приливают 460 мл
5 н. NH4C1. Полученный гидрогель отделяют от маточного раствора и выпаривают прк 50 С в течение 10 ч (остаточная влажность 40%), отмывают от солей натрия до отрицательной реакции íà Cl — ионы и сушат нри о, 150 С, Расход воды на отмывку 100 r ксерогеля составляет 5 л, из них
0,5 л — 1%-ная азотная кислота.
Полученный силикагель кмеет глобулярное строение скелета и следую 2 щке характери-òèêè: :S=150 r4; /г;
V o =2,5 см, Й„=800-1000 Ai D
=540-2000 А,, Пр имер 2.К1150мл?н.
Na S1O3 9Н.О сразу и при непрерыв-z ном перемешквании приливают 460 мл
5 н, ИН Сl, Полученный гидрогель отделяют or маточного раствора„ выпаривают при 120 С в течение 5 ч (oo— татачная влажность 18%), отмывают от солей натрия да отрицательной реакции на Cl ионы и сушат при
120 С. Расход воды на отмывку 100 г ксерагеля составляет,5 л, из нкх
0,5 л — 1%-ная азотна кислота.
Полученный склккагель имеет рыхло-. упакованное глабулярнае строение скелета и следующие характеристики:
S 80 м /г; V 3,2 см3/г; d 16002000 А; ?)„, 1 00-3000 А.
Пример 3. К 1150 мл 2 н.
Na SiO 9Н О сразу и при непрерывном перемешивании приливают ч60 мл
5 н. NH, NO . Полученный гидрогель отделяют от маточного раствора„ вью паривают при 120 С в течение 5 ч (остаточная влажность 35%), отмывают от солей натрия до отрицательной реакции на Cl — ионы и сушат при
120 С. Расход воды на отмывку 100 г ксерогеля составляет 4,5 л, из них
0,5 л — 1%-нaя серная кислота, полу5
1б
2(i
ЗС
4О
55 ченный силикагель имеет глабулярное строение скелета и следующие харак теристики: S 74 м /г; ",„, 2,9 см г;
d„, 1/ОΠ— 200 Ле DÄ 1000 — 3000 A.
Пример 4. К1150мл 2н.
Na SiO 9 Н 0 сразу и при непрерывном перемешивании приливают 460 мл
5 н. NH Сl. Полученный гидрагель
oòäåriÿroò от маToчнoгo раствора и
D выпаривают при 90 С в течение 7 ч (астаточная влажность 37%), отмывают от солей натрия до отрицательной реакции Hà Cl ионы и сушат при
140 C .. Расход всды при отмывке 100 г о-, ксерогеля составляет 4 л, из них
1 л — 1%-ная азстная кислота.
Полученный скликагель имеет рыхлоупакованную ширакопористую структуру и следуюпде характеристики:
Ы 50 м /r; V„, 3,4 см /r< d 3000
4000 Л; D Ä 20 Π— 5000 А.
Пример 5. К 500 мл 6 н, раствора Ха S О. 9Н О сразу и при
2 непрерывном перемешивании приливают оОО мл 5 л, раствора NH Cl. Полученный гидрогель отделяют oò маточного раствора, выпаривают при о
50 в течение 10 ч, отмывают от солей натрия до отрицательной реакции на Сl-ионы и сушат при 150 С.
Расход воды на отмывку 100 г ксерогеля составляет 5 л, кз них O 5 л
1% — ная азотная кислота.
Полученный силикагель имеет широкопористое рыхлаупакованное строение скелета и следующие характеристики: S 35 м /г; V„,ð4.0 см /г; йпо -5000 8000 А Dгп, 2000 5000 A.
Пример 6. К 500 мл 6 н, раствора Na 810 9 Н О сразу и при 2 непрерывном перемешивании приливают 600 мл 5 н.раствора NH Cl Полученный гидрогель отделяют от маточного раствора и выпаривают при
75 в течение 8 ч (остаточная влажность 35%), отмывают ат солей натрия да отрицательной реакции на
С1-ионы и сушат при 130 С. Расход воды на отмывку 100 г ксерогеля составляет 4,5 л, из них 0,5 л
1%-ная азо-гная кислота, Полученный снлккагель имеет черезвычайно широкопаристое строение скелета и следующие характеристики:
S 20 м /г; Ч„ 3,8 см /г,1„, 7000-10000А, Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать скликагели с малой поверхностью, развитой пористой структурой и широкими порами.
