Способ разделения алифатических @ - @ -спиртов и @ - @ - углеводородов

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„SUÄÄ 1213019 А

A@4 С 07 С 7 12

/ 3(;((„

Ь,,"(1 р

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ / "-::",: ц/ к двтоРскому свидвтвпьству - " : . /

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3746356/23-04 (22) 13.04.84 (46) 23.02.86,Бюл. У 7 (71) Научно-исследовательский инсти.тут физико-химических проблем Белорусского государственного университета нм.В.И,Ленина и Белорусский государственный университет им.В.И.Ленина (72) Т.К.Халецкая, Е.М.1 ахманько, С.М.Лещев, Г.Л.Старобинец, С.Ф.Фурс и Г.А.Бурдь (53) 665.637.567.2 (088.8). (56) Авторское свидетельство СССР

У 242865, кл. С 07 С 29/86, 1966, Авторское свидетельство СССР

В 943221, кл. С 07 С 31/125, 1980.

Авторское свидетельство СССР

У 1089082, кл. С 07 С 31/125, 1982, (54) (57) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ АЛИФАТ т1ВС1(ИХ С -С 11- спиртов И Су СФе у1ЛЕ»

ВОДОРОДОВ путем обработки их экстра- . гентом - раствором соли металла в органическом растворителе при,2040 С с последующим разделением образующихся углеводородного и спиртового слоев, отличающийся тем, что, с целью .повышения степени очистки и сокращения времени обработ» ки, в качестве .зкстрагента,. используют 0,3-0,5 М раствор бромида алюми, ния в ацетонитриле нли его смесь с петролейиым эфиром при обьемном соот.ношении раствора бромида алюминия в ацетонитриле и .;петролейного эфира, равном (1-2(Л (1-(0) .. Q).

1213019 2

20 держит.

Изобретение относится к химии и химической технологии и может использоваться для разделения смесей

Cg-С1 -спирты — Cg С о-углеводороды, для очистки углеводородов от примесей спиртов.

Целью изобретения является повышение степени очистки и сокращение времени обработки.

Пример 1. Разделение смеси октанола (1).и ундекана (11).

В 50 мп петролейного эфира растворяют 10 г смеси, содержащей по .50 мас.Х I и 11. К полученному раствору добавляют 25 мл 0,3-малярного раствора 1бромистого алюминия в ацето" нитриле (соотношение фаз 2;11 и встряхивают полученную смесь 1 мин при температуре 20 С. Затем .фазы разделяют, а фазу петролейного эфира промывают 50 мл воды для удаления возможных примесей ацетонитрила,после чего петролейный эфир отгоняют при давлении 200 мм рт.ст.

В остатке от перегонки содержится 4,99 г продукта, содержащего

99,9 мас.Х ундекана. Ацетонитрильную фазу — рафинат — разбавляют в три раза водой, Затем отгоняют ацетоиитрил при 200 мм рт.ст. Выделившийся спирт дважды экстрагируют половинным по отношению к объему рафината объемом петролейного эфира.

Фазу петролейного эфира, содержащую спирт, отделяют, затем петролейный эфир отгоняют. Пол,чают

4,98 г продукта, содержащего

99,8 мас.Х октанола.

Степень выделения октанола

99,4%, унцекана 99,7Х.

Пример 2. Разделение смеси октадеконола (11 и эйкозана (111).

В 50 мл петролейного эфира растворяют прн небольшом нагревании (до 40 С) 4 г смеси, содержащей по

50 мас.Х I и П . К полученному раствору добавляют 50 мл 0,5-молярного раствора бромида алюминия в ацетонитриле (соотношение фаз 1:1), нагретого до 40 С, и встряхивают о полученную смесь l мин. Фазу петролейного эфира отделяют, промывают

50 мл воды, после чего петролейный эфир отгоняют. Остаток от перегонки имеет вес 1,99 г и содержит

99 мас.Х эйкозана. Продукт, выделенный иэ фазы ацетонитрильного раст25

55 вора, имеет вес 1,98 г и содержит

99,9Х мас ° X октадеканола.

Степень выделения октадеканола

98,9Х, эйкозана 99,2Х.

Пример 3. Очистка октана от примесей спиртов.

Реактивный октан марки "ч" содержит около 0,5Х примесей С -С - спиртов. Обработкой раствором бромида алюминия в ацетонитриле удается полностью очистить октан от этих примесей.100 мл загрязненного октана промывают 10 мп 0 5-молярного раствора бромистого алюминия в ацетонитриле (соотношение фаз 10:1) . Фазы разделяют, а октановую фазу промывают

100 мп воды для удаления примеси ацетонитрила. Очищенный таким образом октан примесей спиртов не соII р и м е р 4. Разделение смеси тетрадеканола и гексадекана.

В 50 мл петролейного эфира растворяют при небольшом нагревании (до 30 С) 6 r смеси, содержащей

4 г тетрадеканола и 2 r гексадекана. К полученному раствору добавляют 100 мл 0,3-молярного раствора бромида алюминия в ацетонитриле (соотношение фаз 1:2) и встряхивают полученную смесь 1 мин. Фазы затем, разделяют, а фазу петролейного эфира промывают 50 мл воды для удаления возможных примесей ацетонитрила, после чего петролейный эфир отгоняют прн давлении 200 мм рт.ст.

В остатке от перегонки содержится

1,99 г продукта, содержащего

99,8 мас.Х гексадекана. Продукт, выделенный из фазы ацетонитрильного раствора, весит 4 r и содержит

99,8 мас.% тетрадеканола.

Степень выделения тетрадеканола

99,8Х гексадекана 99,3%, Пример 5. 100 мл гексадекана, содержащего 1 мас.% С -Cs-спир-. тов, промывают 50 мл 0,5-молярного. раствора бромида алюминия в ацетонитрилЬ, и углеводородную фазу проьывают 100 мл воды для удаления примеси ацетонитрила. Получают гексадекан, содержащий менее 0,03 мас.Х примесей спиртов.

Применение растворов, концентрации которых с0,3 MoJIb/ë, не дает эффективной очистки одноразовой экстракцией, а концентрация

Составитель Е.Горлов

Редактор Н.Егорова Техред M.KysbMa

Корректор И.Эрдейи

Заказ 723/35 Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП "Патент" r.ужгород, ул,Проектная,4

0,5 моль/л не вызывает заметного увеличения степени очистки.

Использование предлагаемого способа позволяет повысить содержание

Ф,, 1213019

4 выделяемого целевого продукта до

99,6-99,9Х и сократить время проведения процесса экстракции с 3 мин до 1 мин.