Реактив для электрохимического изолирования неметаллических фаз из аустенитных сталей

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН,51, 4 С О1 И 1/32

j Р

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ "8 н a4lQpCHOMV СЕИДЕТЕГЬСТВУ

I у/

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3763149/22-02 (22) 28.06.84 (46) 28.02.86. Бюл. и 8 (72) М.Н. Образцова, М.Г. Киткина, Н.П. Капитонова и В.В. Обуховский (53) 620. 186. 14:669. 15(088.8) (56) Фазовый состав, структура и свойства легированных сталей и сплавов/Под ред. С.3. Бокштейна, M.:, Машгиз, 1965, .с. 181.

Физико-химический фазовый анализ сталей и сплавов /Под ред. Н.Ф.Лашко, Л.В. Заславской и др. М.: Металлур-. гия, 1978, с. 115. (54) (57) РЕАКТИВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИИИЧЕСКОГО ИЗОЛИРОВАНИЯ НЕМЕТАПЛИЧЕСКИХ

„„SU„„1215016 А

ФАЗ ИЗ АУСТЕНИТНЫХ СТАЛЕЙ, содерхащий метанол и соляную кислоту, отличающийся тем, что, с целью полного изолирования нитридных и карбонитридных фаз и исключения загрязнения изолируемых фаз продуктами вторичных реакций, происходящих на аноде, он дополнительно содермит бромнд аммония и зтиленгликоль при следующем соотношении компонентов:

Соляная кислота (1-1,19 г/смэ),мл 50-55

Бромид аммония, г 25-30

Этиленгликоль, мп 20-25

Метанол, мп 1000

4 1215016 2

15

-20

30

50

Изобретение относится к области фазового анализа азотсодержащих аусте-. нитных хромомарганцевых сталей, легированных медью.

Цель изобретения — полное изолирование нитридных и карбонитридных фаз и исключение загрязнения изолируемых фаз продуктами вторичных реакций, происходящих на аноде.

Электрохимическое изолирование нитридных и карбонитридных фаэ из азотсодержащих аустенитных хромомарганцевых сталей, легированных медью, в предлагаемом реактиве должно проводиться при плотности тока

О, l2-О, 15 A/см . Температура 0-4 С, продолжительность элекролиза 3040 мин.

Введение в реактив бромида аммония в количестве 25-30 г создает усло вия одновременного и равномерного электрохимического растворения компонентов твердого раствора сплава и достаточную концентрацию для связывания образующихся в процессе электролиза ионов меди в растворимые в метаноле комплексы. Введение бромида аммония в состав реактива в количестве 25-30 г определяется тем, что при более низких содержаниях не устраняется реакция диспропорционированйя, в результате которой происходит попадание частиц меди в осадок, при более высоком содержании бромида аммония в процессе электролиза происходит накопление солей в растворе, что затрудняет проведение фазового анализа стали.

Введение в реактив этиленгликоля в количестве 20-25 мл позволяет интенсифицировать процесс электрохимического растворения азотсодержащих аустенитных хромомарганцевых сталей с медью и повысить плотность тока при электролизе до 0,12-0,15 А/см,,что дает возможность увеличить производительность труда в 1,5 раза.

Введение в реактив этиленгликоля в количестве 20-25 мл определяется тем, что при количестве менее 20 мл не достигается полирующий эффект, электрохимическое растворение исследуемых образцов стали происходит недостаточно равномерно, а при содержании этиленгликоля свьппе 25 мл заметно увеличивается сопротивление раствора электролита, электролит в процессе электролиза сильно разогревается.

Более высокие плотности тока нецелесообразны, так как в процессе электролиза также происходит сильное разогревание раствора электролита и исследуемого образца.

Фазовый анализ был проведен для стали марки 06Х17Г17ДАИБ, в предлагаемом реактиве, состав которого приведен в табл.

Реактив готовили растворением химически чистых реагентов бромида аммония и этиленгликоля в метиловом спирте, в который добавляли соляную кислоту (уд. в. 1, 19). Электрохимическое изолирование нитридных и карбонитрндных фаз проводили при плотности тока 0,12-0,15 А/см . Темо пература 0-4 С, длительность 3040 мин.

Полученные анодные осадки отмывали от электролита метиловым спиртом, водой и обрабатывали смесью азотной и серной кислот (10:1). Растворы выпаривали до появления паров

ЯО разбавляли дистиллированной водой и переносили в мерные колбы.

В полученных растворах определяли содержание железа, марганца, хрома, молнбдена, ниобия и меди по обще-, принятым в аналитической химии методикам.

После выполнения химического анализа рассчитывали массовый процент каждого элемента в фазовом осадке и суммарное содержание элементов в осадке.

Изучение структуры изолированных фаз осуществляли рентгеноструктурным методом на анодных осадках, выделенных с параллельных образцов. Исследование проводили на установке УРС60 в медном С и К -излучении. Идентификацию фаз проводили по картотеке ASTM.

Результаты анализа приведены в табл. 2.

Предлагаемый реактив обеспечивает полное и количественное электрохимическое изолирование нитридных и карбонитридных фаз из аэотсодержащей аустенитной хромомарганцевой стали, легированной медью, равномерное растворение основы стали, а также повышение производительности труда в 1,5 раза вследствие повьппения плотности тока прн электролизе.

1215016

Таблица 1

Содермание компонентов

Состав реактива

Метанол, мл

Бромид аммония, г

Этиленгликоль, мл

Предлагаемый

1000

25

22,5

1000

52,5

27,5

1000

25

Известный

Глицерин

100

I

Использование предлагаемого реактива обеспечивает по сравнению с из-, вестным более полное изолирование нитридных и карбонитридных фаз

MeqN, Z — фазы, Nb(C,N) и Ме зС6 из оляная кисота (j=

1, 19 г/см ) аустенитных хромомарганцевых сталей, легированных медью, что позволяет повысить качество и достоверность фазового анализа исследуемых

5 сталей.

Лимонная кислота

Ф

Ц

td

1л к с

5 л

Х л

О а

v о

Ч5 х л

О к еч

Х

О

° v л

Ф

Щ

° е

I л

Э д

О m д ф

Ф Р

° л

Ч1 3

u m

Ф !

Ф д

u m в Ф

С4 тв

Ф 1

Х !Ч

О

CV

Ф й

Ф

Н о л О л

Ю

СЧ л

СЧ

СЧ л

D л л

00 л

00 л

СЧ л ь

СЧ л

Ю л

Ю л

СЧ л ь

СЧ л

Ю л

D л ь л

Ю л

ЯЬ

О л

СЧ

D л

СЧ

О л

СЧ

Ю л

Ю л ь

Ю л.Ю л

00

Ю л

Ю О

Ю л

»

Ю

СО л

00 л

D ь л

СЪ л л

С Ъ

Ю л ь

ОЪ л

СЧ л

СЧ

Ю л

СЧ

Ю л

ОЪ

Ю л

Ю л

РЪ ь л

00

Ю л ь (РЪ

Ю л ь

С Ъ л

Ю л

Ю л

Ю л

"В и=. !

Ф о

СЧ

D л

С Ъ л

СЧ

О л

СЧ

Ю л

СЧ л

D л ь

СЧ л ь

СЧ л

О л

C4

С!Ъ л

Ф

СЧ . л лл

СЧ л

Ю л

СЧ л

РЪ л л

СЧ л

КР

СЧ л

Ю л

СЧ

p I,00

С Ъ

С Ъ л

О о

Ю и

К0

3 о

В(В л

0 л

СЧ

СЧ

СЧ

CV л

СЧ !

СЧ

О о

Ю

МЪ

+

Ю

МЪ

D и о

Ю О

D

МЪ

О

Э

Ю

Ю л

О иЪ

5

О

Р

О мЪ

С1

+ ь

С Ъ

СЧ л

СЧ

СЧ

СЧ

РЪ

СЧ

СЧ

СЧ

СЧ

12

1 0 cd

I И й

О Ф

u o л о

Ж Q !

С

Е

Ж л ж

И о

6) IC

Ц ос

aj

E о

3 е!

Ц л

О Ф

Е» И

dI g o g Q °

ФОФ

1215016

Ц

Д

R

»» ю 3

u m

Ф!1

R л

О

g л

1 и о О Я Cd

um m

Ф . ! с4 ж

4 и о

° л к м

kf

Э

Ц о л

Э

K ю 3 о m

cq CII

4l Р м

Э 73

u m оФ

g4 Е (U I

X ы.1

1 л

1 ь

СЧ л о

СЛ л о

СЧ л о

С4 л о

ОО о л о л о л

D л ь л ь л о и о

Ф о

С ) О1 л

О л о

Ф л

C.

1 и

ОЭ

D л о

CIÎ о л ь

3/Ъ л

< 3 л

О х х

CCI

И

Cf о (Э ("Ъ л о х х

Щ

И

С4

Ф о.1

1

1

1. О С Ъ х о

Р х

Ы

С4

CV л

1 ф; !

1 Ф

1 Е

1

Е

О о о

Е

5

cII 1

Э 1

1 Р 1

Щ л о е хб

III 63

Ц °

eOVI

1» е

1

I

1

I

1 з

1

1

1

1о

В 1 йй

1215016

lC Э 1

Р О iK

4 М g4

&ю х

33" ер5

С4 3 g

3 к о хе х Р

ClI I Q

f4Þ A

IO O Ct о е л g о м

Д Э 0 оре