Способ очистки веществ от примесей методом фракционного плавления

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5и 4 В Ol D 9 00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

gg pppp3gH 3 Я

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ," " - " :

К АВТОРСКОМ .Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3725465/23-26 (22) 04.04.84 (46) 23.03.86. Бюл. № 11 (71) Московский ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова (72) Н. И. Гельперин, Г. А. Носов и С. К. Васильев (53) 66.065.52 (088.8) (56) Гельперин Н. И., Носов Г. А. Основы техники кристаллизации расплавов. М.: Химия, 1975.

Авторское свидетельство СССР № 793595, кл. В 01 D 9/00, 1978.

Авторское свидетельство СССР № 599819, кл. В Ol D 9/00, 1974.

Патент Великобритании № 837295, кл. 2(3) В, 1959.

„„SU„„1219110 A (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ

ОТ ПРИМЕСЕЙ МЕТОДОМ ФРАКЦИОННОГО ПЛАВЛЕНИЯ путем медленного охлаждения смеси до полной или частичной ее кристаллизации с последующим нагревом и отделением низкоплавных фракций, отличаощийся тем, что, с целью повышения эффективности очистки и сокращения продолжительности процесса, стадию нагрева образующейся кристаллической фазы проводят с использованием однократного или сту пенчатого индукционного нагрева со скоростью 5 — 20 С в 1 мин до температуры, на 6 — 8 С превышающей точку солидуса очищаемой смеси.

1219110

Соста в и тел ь Г. Бул а но в

Редактор Л. Гратилло Техред И. Верес Корректор Г. Решетник

Заказ 1182/9 Тираж 663 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано для очистки веществ от примесей или для разделения смесей на фракции, обогащенные тем или иным компонентом.

Целью изобретения является повышение эффективности очистки и сокращение продолжительности процесса.

Сущность способа заключается в том, что стадию нагрева кристаллической фазы осуществляют с использованием однократного или ступенчатого индукционного нагрева. При этом исходную смесь первоначально охлаждают до ее полной или частичной кристаллизации и некоторое время выдерживают при конечной температуре охлаждения. Затем производят стадию фракционного плавления с использованием индукционного нагрева со скоростью 5 — 20 С в 1 мин до температуры, на 6 — 8 С превышающей точку солидуса очищаемой смеси, при 20 этом смесь частично расплавляется. Образующаяся жидкая фаза обогащается низкоплавкими примесями или же компонентом, понижающим температуру плавления разделяемой смеси. Отделение жидкой фазы от оставшихся кристаллов осуществляют с использованием известных приемов, а именно свободным стеканием жидкой фазы под действием гравитационных сил, фильтрацией, центрифугированием или прессованием.

Однократный индукционный нагрев используют для разделения эвтектикообразующих бинарных смесей и для очистки веществ от небольшого количества примесей, а ступенчатый нагрев — для разделения многокомпонентных смесей и для очистки веществ при значительном содержании примесей в исходной смеси.

Частота изменения напряженности поля индукционного нагрева при фракционном плавлении определяется физико-химическими свойствами компонентов разделяемых смесей. Для веществ, обладающих вы- 40 сокой диэлектрической проницаемостью, например очистка металлов от примесей, используют низкочастотный индукционный нагрев, а для веществ с низкой диэлектрической проницаемостью, например разделение органических смесей, используют высокочастотный или сверх высокочастотный нагрев.

Пример 1. Очистка воды от минеральных солей. Исходный 10Я-ный раствор NaCI в воде в количестве 200 г. охлаждают со скоростью 10 С в 1 ч от 20 до — 25 С.

Затем с помощью высокочастотной индукционной печи (частота изменения напряженности поля 2375 МГц) полученный кристаллический образец нагревают со скоростью

5 С в 1 мин до — 18 С, после чего с помощью фильтрующей центрифуги производят отделение оставшейся кристаллической фазы от маточника. Продолжительность нагрева 1,2 мин. В результате такого разделения получаются кристаллическая фаза, содержащая 99,5Я воды, и маточник, содержащий 21Я NBCI. Выход очищенной воды 53Я от исходной загрузки.

Пример 2. Концентрирование водного раствора этилового спирта. Водный 8Я-ный раствор этилового спирта в количестве 100 г охлаждают со скоростью 5 С в 1 ч до — 40 С.

Затем производят трехстадийный индукционный нагрев системы со скоростью 20 С в

1 мин с раздельным отбором образующихся жидких фракций. Частота изменения напряженности поля 2275 МГц. На первой стадии систему нагревают до — 32 С и отделяют жидкую фазу М, содеражащую 38Я спирта. На второй стадии оставшуюся кристаллическую фазу нагревают до — 10 С и отбирают жидкую фазу М>, содержащую

12Я спирта. На третьей стадии производят нагрев до 5 С, при этом вся оставшаяся кристаллическая фаза расплавляется с получением воды, содержащей менее 0,1Я спирта. Общая продолжительность нагрева

2,4 мин. Для увеличения выхода продуктов разделения промежуточную жидкую фазу Мг, получаемую на второй стадии, присоединяют к исходному раствору. С использованием рециркуляции фазы М выход концентрированного раствора М1 составляет 22 r, а очищенной воды — 78 г.