Способ спектрофотометрического определения кобальта

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для спектрофотометрического определения кобальта. С целью повышения чувствительности определения без применения экстракционного концентрирования кобальта спектрофотометрическое определение кобальта проводят в концентрированном растворе щелочи путем измерения оптической плотности в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 226,5 t 1 нм относительно холостого раствора щелочи той же |сонцентрации. (л N5 4 О5 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСН ИХ

РЕСПУБЛИН (5п4 С 01 2 33

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ н вторскомм свжДЕтнЪСтну (21) 3755521/24-25 (22) 22.06.84 (46) 15.О4.86. Бюл. В 14 (71) Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им. Н.Г. Чернышевского (72) А.А. Камнев, и Б.Б.Ежов (53) 535.24(088.8) (56) Gordon S., Schreyer J.N. Tetrahydroxy Cobalt (II) in ав gualitative

test for cobalt.-Апа1.СМш.

1951, v. 23 ° 1Ô 2э р. 381 °

Gordon S., Schreyer J.È. Spectrophotometric study of cobalt (II) in

strongly alkaline solutions.-J.Amer.

Chem. Sqc., 1952, v. T4, Ф 12, р. 3169.

„„ЯО„„1224681 A (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕН11Я КОБАЛЬТА (57) Изобретение относится к аналитической химии и мотет быть использовано для спектрофотометрического определения кобальта. С целью повышения чувствительности определения без применения экстракционного концентрирования кобальта спектрофотометрическое определение кобальта проводят в концентрированном растворе щелочи путем измерения оптической плотности в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 226,5 ф 1 нм относительно холостого раствора щелочи той ае з концентрации.

12246

ВНИИПИ Заказ 1943/42 Тираж 778 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул„ Проектная, 4

Изобретение о-.носится к аналитической хииик, а именно к способам спектрофотометрического определения кобальта, в том числе н. концентрированных щелочных растворах. 5

Цель изобретения — повьппенке чувствительности спектрофотометрического определения кобальта. в виде гидроксокомплексов Со {II) н концент-. рированных растворах щелочи. 10

Способ основан на обнаруженном в растворах КОН и NaOH (5,0-10,0 И), содержащик кобальт (II), хорошо воспроизводимого интенсивного поглощения в ультрафиолетовой области спектра 15 с максимумам около 227 ни, причем закон Вера выполняется для всех кзлученных щелочных растворов н широком диапазоне концентраций кобальта.

Коэффициент экстинкцки для длины Лб волны в области 226,5 «+ 1 нм составляет 2,07 ° 10 М см, что на порядок выл, чем в видимой области. Это позноляет в 10 раз повысить чувствительность опрецеления и соответственно 25 снизить минимально определяемую концентрацию кобальта до 2 мг/л (при длине кюветы см} или 0,5 мг/л (соответственно 5 см). Ошибка определения не преньппает +2Ж. 30

При измерении оптической плотности за пределаий указанного диапазона длин волн чувствительность определения снижается, так как коэффициент экстинкцик максимален в области длин волн 226,5+1 нм, что следует из экспериь.ентальных данных. Снижаются также воспроизводкмость к, следовательно, точность определения вследствие увеличения абсолютной величины

dD /4Л, минимум которой приходится именно на указанный диапазон длин волн.- Определению не мещает 100-кратный по отношению.к кобальту избыток хлоркд-ионов. 45

П р и и е р 1. В две колбы 1 и 2 на 50 мл добавляют по 20,00 мл 10 И раствора КОН, затем в колбу 1 добавляют по каплям при непрерывном перемешиваник аликнотную часть (5,00 мл) 0 исследуемого раствора, содержащую

50-700 мкг кобальта (II) на фоне

81 2

Г,2 М 1Д, раствор охлаждают -од струей воды до комнатной темпера-.у ы„ затем н колбу 2 добавляют 5,00 мл дистиллированной воды, перемешивают, охлаждают под струей воды до комнатной температуры. Растворы закрывают к оставляют на 5-10 мкн для удаления образовавшихся при перемешкванкк пузырьков воздуха, после чего измеряют оптическую плотность раствора н колбе 1 относительно раствора н колбе 2 прк длине волны 226,5 нм в кварцевых стандартных кюветах толщиной 1,00 см (спектрофотаметр типа

СФ-26 кли аналогичный). Концентрация кобальта н измеряемом щелочном растворе (С, моль/л) определяется по уравнению

С = 4,8.3" 10 Д = 3/2070, где 3 - сптическая плотность.

Растворы устойчивы н течение 1-2 ч.

Пример 2. Исследуемый концентрированный (5-10 И) раствор калиевой кли натриевай щелочи, содержащий от 2 до ЗО мкг/мл Со (возмажно присутствие до 0,1 И Cf ), наливают в кварцев л0 кювету (1,00 см) к измеряют оптическую плотность относитель«о холостого раствора с той же концентрацией щелочи и таким же содержанием примеси карбоната в УФ-области при 226,5 нм, Расчет концентрации

Со проводится, как указано в пркмере 1. Ионы других переходных металлов мешают определению.

Ф а р м i л а и 3 а б p:е т е и и я

Снос.об спектрофотометркческого определения кобальта, включаюший измерение оптической плотности концентрированного раствора щелочи, содержащей кобальт (II), и определение концентрации кобальта в растворе по результатам измерений, о т л и ч а юtq и и с я тем, чта, с целью поньппенкя чувствительности определения, оптическую плотность раствора измеряют на длине волны кз диапазона от

225,5 да 227,5 нм относительна щелочи той же концентрации.