Способ очистки насыщенных углеводородов

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ . СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (g) g С 07 С 7/13

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ НАСЫЩЕНКЬИ

УГЛЕВОДОРОДОВ путем адсорбции примесей на алюмосиликатном сорбеите, отличающийся тем, что, с целью повьппения степени очистки,, в качестве алюмосиликатного сорбента используют монтмориллонит, обработанный минеральной кислотой.

1,2

f,Î

220 230 фиг.1

7/О

240 2303 ии (2l) 3780787/23-О4 (22) 09.08.84 (46) 23.04.86. Бюл. Р 15 (7I) Институт коллоидной химии и химии воды им. А.В.Думанского (72) И.А.Арьев, И.И.Марции, Н.В.Махлинец и В.А.Пистолькорс (53) 547.3I2(088.8) (56) Sheikh М.А. Purification of hydrocarbons as solvent for ultraviolet spectroscopy. — Pakisan I.

Sci. 1974, 26, В 1-6, р. 86-88.

Шинкаренко Н.В., Алесковский Б.А.

Очистка ряда органических растворителей для УФ-спектроскопии с помощью цеолитов. - Журнал прикладной химии, 1974, т. 47, вып. 4, с. 9!2.

QS

Ц8

gI1, Q2

200

„.,SU„„1225830 A

4 122583

Изобретение относится к подготовке растворителей для ультрафиолетовой спектроскопии,- в частности к очистке насыщенных углеводородов, прозрачных в области длин волн 200(up+400 нм, Примеси, присутствующие в насыщенных углеводородах, ограничивают их прозрачность.

ЦеЛь изобретения — повьппеиие сте- 1б пени очистки, что приводит к расширению области длин волн, в которой насыщенный углеводород обладает оптической прозрачностью,т.е. его оптическая плотность D 61. 13

Цель достигается путем адсорбцки примесей на монтмориллоните, обработанным минеральной кислотой.

П р и и е р 1. Монтмориллонпт активируют, обрабатывая минеральной кислотой, например, следующим образом.

Минерал заливают 10-207.-ной серной кислотой, выдерживают 3-6 ч на кипящей водяной бане при перемеши- 2 ванин, затем отмывают дистиллированной нлн бидистиллированной водой до нейтральной реакции промынкых вод (pH 6,5-7), сушат и просеивают через сито. Обычно отбирается фракция с размером частиц 0,1-0,25 мм (размер отбираемых частиц ависнт, в частности, от вязкости фильтруемой яидкoc7«), Подготовленный таким образом моктмориллокит может храниться более 1 ч.

В данком примере используют монтмориллонит,обработанный 15Х-ной по массе серной кислотой и отмытый водой до рН б,5, высушенный при 200 С и рассеянный. Отбирают фракцию

0.,1 мм, 40 г полученного адсорбента загружают в U-образную колонку. Колонку с адсорбентом подсушивают при 170172 С в сушильном шкафу, затем ее

0 43 вынимают иэ шкафа н через адсорбент пропускают гептан марки х.ч. эталонный. Отбирают начальную порцию очищенного гептана (30 мл).

Спектры поглощения исходного и очищенного гептана записывают на спектрофотометре Specord UVVis, кювета с окнами из кварца КУ, толщина слоя гептана 1. см, канал сравне кия пустой. Вследствие последнего обстоятельства на зарегистрированную оптическую плотность влияет не только погЛощение света гептаном, 0 3 но также и поглощение и отражение света окнами кюветы (только в этом случае имеет смысл вопрос об удовлет. ворении или не удовлетворении критерию прозрачности).

Спектры исходного и очищенного углеводородов представлены на фиг.l где по оси абсцисс отложены длины волн в нм (нижняя шкала)и волновые числа в 10 см (верхняя шкала), по оси ординат — оптическая плотность.

Как видно из фиг. 1, сантиметровый слой гептана, до очистки удовлетворяющий критерию прозрачности только при =220 нм (кривая 1), после очистки предлагаемым способом удовлетворяет критерию прозрачности

D=1,0 во всей довакуумной ультрафиолетовой области спектра (кривая 2).

Для сравнения на фиг.l приведены спектры гептана, очищенного по известному способу.(кривая 3).

Из сравнения спектров 1-3 видно, что предлагаемый способ- очистки позволяет получить гептан более прозрачный чем очищенный по известному способу (кривая 3), для которого критерий прозрачности удовлетворяется только при 9=209 нм.

Пример 2. 40 г адсорбента, подготовленного аналогично примеру

1, загружают в колонку. После подсушки через колонку пропускают гексан марки ч. Отбирают начальную порцию очищенного гексана (30 мл).

Спектры записывают на спектрофотометре Specord UV Vis, толщина слоя гексана 1 см, канал сравнения пустой, Спектры исходного (1) и очищенного (2) гексанов приведены на фиг. 2, где по оси абсцисс отложены длины волн в нм (нижкяя шкала)и волновые числа в 10 см (верхняя шкала), по оси ординат †-оптическая плотность.

:Иэ фиг.2 видно,что образец очищенного гексана удовлетворяет критерию прозрачности D-"1,0 во всей довакуумной (3 ъ 200 км) ультрафиолетовой области спектра.

П р и м е .р 3. 40 r. адсорбента, подготовленного аналогично примеру

1, загружают в колонку. После подсушки через колонку пропускают пентадекан марки.х.ч. Отбирают начальную порцию очищенного пентадекана (30 мл). Спектры записывают на спектрофотометре $ресогй UV Vis, толщина слоя пентадекана I см, канал срав кения пустой. Спектры исходного (1) ° 3,10 sr

50 Ч9 ЧВ Ч7 ЧБ О5 ЧЧ ЧЗ Ч2 Ч1 ЧО

f,×

И l.0

ОВ

ЦВ

220 230

ФЬг.2. 790 Жд

Я,ю

3 1 н очищенного пентадекана (2) приведены на фиг. 3. По оси абсцисс отложены длины волн в нм (нижняя шкала)

-! и волновые числа в 10 см (верхняя шкала), по оси ординат — оптичесЖ (12

225830 4 кая плотность. Из фиг. 3 видио, что образец очищенного пеитадекаиа удовлетворяет критерию прозрачности во всей довакуумной (43200 им)ультрафиолетовой области спектоа.

1225830 Ъ

ЧЪ

Составитель Н.Кириллова

Редактор Н.Гунько Техред Л.Олейник Корректор С.Шекмар

Заказ 2026/17 Гираж 379 Подписное, ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35,Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная,4