Способ получения толана
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (504 C 07 С 15 54
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbfTHA
OllHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ !ц;.
К АВТОРСКОМУ(СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Ю1Ц д
Ф
I (21) 3838277/23-04 (22) 21. 11.84 (46) 30,04.86. Бюл. Н 16 (71) Московский ордена Октябрьской
Революции и ордена Трудового Красного Знамени институт нефтехимической и газовой промышленности им, И,M.Ãóe кииа (72) P.À.Караханов, В.Д.Рябов, М.А.Силин и M.Ñ.Îñèïîâa (53) 547.622 (088.8) (56) Coleman G.H. The reaction of
Potassium Amide iп Liguld Ammonia
with Chloroethenes. — I.Am.Chem.Soc., 1934, 56, р.132.
Смит Л.И. Дифенилацетилен (толан).
Синтезы органических препаратов, М,:
Изд-во иностр.лит, 1952, с.231.
„„SU„„1227617 А I (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОЛАНА путем термической обработки фенилэамещенного этилена, о т л и ч а ю щ и й" с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве фенилэа. мещенного этилена используют трифенилэтилен, который обрабатывают в присутствии аморфного алюмосиликатного катализатора при 500-570 С, времени контакта 0,5-2 с и молярном соотношении трифенилэтилен — водяной пар 1:100-300.
1227i;1, 1!ример
2 3.! 6
150)8 о„ (wI iB B Са тг ра . с00
530
570 ос г г
70,3
Иэотбретение относится к с пссобам получения толана, используемого в качестве мономера дпя получения полуПРсвотт)1»И)!ОВЫ)Г -GJIKII POB H ПО)1УПРОД т Ктсв органическ г- cHHòåýà., Цель изобретения " упрощение техНОЛОГИИ IPi)ЦГ" ССЯ т
П B И;.т т B 1.,.3 КВ ярцЕВ Ь!й Тнр! !О—
СТЯ -i ";-1рстваИ:гщй! ВЕЯКТОр ДИЯ)"!ЕТВОМ 2Э )!М и длиной 70 -; и помещают 116 см катализатора АСК--39 (аморфньгй ягюмосили-К8.THbB 1 C C 37J, ржави и A1 О э 1 1 McLC т.,;
7 фракция 0-.-.-1-5 мм; на.ыпной Вес
О, .3 г, см,,- Остальной объе»! заг!Олняст, .,Зт ют кварцевой насадкой. При 500 С пропускают г:;ары воды и Hjapbi тряфенилэтиле;, а со с корост,-ю, вода 35 г7ч,. трифенилзтилен L г l;;. I:.,oëÿpíoB сост-..ОЩЕЬIИЕ г РИфсгт)IЛЭ г. Иг!ЕН B ОДЯ. i I 300 ) время контак а 1,5 -: Через 2,5 ч
Оя боты. уст янОВки катал .138 т (1 С г О т "
ДЕЛЯЮт О! !)Ог:,НОГО СЛОЯ, СУШат И ПЕРЕ"гоняют, Поду-)ают бенэсл (0,35 г),. затем пг)и 1 3 1) -. 3 1 С /3»гг! р i, c i фрак цию толан:= (:,,97 г):г т,пл. 62,5 С, фракцию триф=нилзтиленя при 179
О 6
180 073 мм р, .! г, „т.пч 6Я вЂ” 6с
) и в ос cятке :-"),. ? .— Смо,!гы. В,!Ход тола"на СО с тавлде .. „;;.;» B исхОдньГI три— т
Г))ЕН!.!)ЭЭ Тт, .-ГЕ1-; ри тот-.ГГЕтя тгн Снфаинл— этилена 30 : :i cелективности 94Ж.
I OC Ta.j И гIЯССГС "т НСХОДНЬ!Х И T< О—
НЕHHBD. ПР ОДУ); TOB ãOI:ТтРСЛИРУ Q г по! !Онью 11 1Ф „ .гг лов:-1л =" HÿëHB 3: Kc! io H. ди"..1!Е.Г рГ>М 3;,)М, П !."-.IH Г,; тгГГС H—
ТЕЛЬ ХРОМЯТO! I .-тА :.Г т фаэа КЯРбСВ ах С
201j 157. г гемгтзратург. Кслонк -! 150 с О, 250 - при к )BocTII ЛОВ Ь)шениэ темi е ггят;гщ 1 6 С/ь,,ттг
ГЭЭУ„IIb ;-!" I OH;.,Iтo j lTС П зт1»!вт)тгт
И ДВУМ Щ>Уг,г., HPII iЕД.. НЫ B ТЯСЛИПЕ
О.-„ 1, сг!г)я 1;-атал-,- затора АС"; — 9 г"ког)-с-ь т1сдачи Воды, Скорость подачи тр!!фени.г!зти,ге!га г,г
1))олярь)О е со От .-:Ош= -н и е тр)!фа вил ) (и-ЛЕH:BI!ÄB
1(RK следует иэ приведенных в ..:=б.!И1е данньх, способ позволяет по .".У::!ЯТЬ тОЛЯH С ВЬтСОКОй СЕЛЕКтИВНСС ГBI= (ДО !)7 На ПРЕВРаЩЕННЫй тРИфенилэтилен при конверсии 30-713), 1, -Дифенилэтилен и стильбен, яв..гющиеся побочными продуктами про:и с< а, легко Выделяются ректификацией, так как разница температур с кипения составляет 5-6 С по сравнению с таланом, Кроме того, они являются ценными продуктами для органи,еского синтеза.
Из известных катализаторов крекинга — цеслитсодержащих (ЦАКР-2), . .::,:-линовсгс катализатора, силиманиа, с: 1 ри ".åìïåðàòóðàõ ниже 500 С и jp: мени контакта ниже 0,5 с, снижав г я конверсия трифенилэтилена. При ."е:.!пезатуре выше 570 С, времени контак-iH выше 2 с и уменьшении моляргс:-с OOI I!Ijijjåíия ниже чем 1: 100 снипа<-тс я -.елективнос ть . Увеличение з г«-.с сост! ошении больше чем 1:300 НС Ц!тт) Т fIOJIO)KÈТЕГ!ЬН ОГО ЭфГРЕКТЯ т :-!и обр- Bc предлагаемый способ пс>эноляе-.- упростить технологию ."!р=иесса пслучгния толаня за счет --- -p=-рывного гроведения процесса, :::;лю .е:-!1!я применения токсичнь!х --«дуктов и образования сточных вод, ::.Рто«тСТЫ РЯЗДЕЛЕНИЯ ЦЕЛЕВОГО ПРОДУК". а и с ырь ч рек тифик ацией, сбуслов. --::"-. )и Bbjñoêoé ряэни !ей их темперакиления: 1 .300 I,IСС I:20:j 1227617 продолжение таблицы Показатели Время контакта, с Время работы, ч 2,0 8,5 15 5 21,6 69,4 49,1 29,0 29,4 Толан 19,7 33,1 1,1-Дифенилзтилен С тиль бен 6,9 5 0 5,4 Смола 1,0 4,0 Конверсия трифенилэтилена,X Селективность, 7. 71,0 83 Составитель Е, Горлов Техред И.Верес Редактор А,Огар КорректорА.Тяско Заказ 2259/25 Тираж 379 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб °, д.4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул,Проектная, 4 Количество катализатора, г Состав катализатора, мас.7: Бензол Ю Трифенилэтилен 1,5 0,5 2,5 2 10 10