Способ разложения перовскитового концентрата

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 С 01 С 23/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ г

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н Д BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ .) Ю":

Р) (21) 3735424/23-26 (22) 09.01.84 (46) 07,05.86. Бюл. Ф 17 (72) Ф.П.Шейнкман, И.Н.Забродин и В,Б.Петров (53) 661.882.2.031(088.8) (56) Удэ Э.О. и др. Химия и технология редких элементов. — Апатиты. КФ

АН СССР. Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья. 1976, с. 83.

Авторское свидетельство СССР и 92951, кл. С 01 G 23/06, 1950. (54)(57) 1. СПОСОБ РАЗЛОЖЕНИЯ ПЕРОВСКИТОВОГО КОНЦЕНТРАТА, включающий смешивание его с серной кислотой, нагревание смеси до температуры на- чала самопроизвольной реакции разложения, выщелачивание реакционного продукта — плава, о т л и ч а ю m и йс я тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения воспроизводимости его по выходу в раствор после выщелачивания, нагревание исходной смеси .осуществляют со скоростью поо вышения температуры 10-15 С/мин.

2. Способ.по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что исходный концентрат смешивают .с серной кислотой в массовом соотношении 1: 1,9.

1229179

Изобретение относится к переработке титансодержащего минерального сырья, в частности перовскита, и может быть использовано в производстве пигментной двуокиси титана. .)

Цель изобретения -- упрощение процесса разложения перовскитового концентрата и улучшение его воспроизводимости по выходу титана в раствор после вьш елачивания, llO

Пример 1. Берут 200 r перовскитового концентрата, содержащего, Х: Т10, 50, Са0 35, Гег Оэ 22 смешивают на холоду (25 С) и 90%-ной серной кислотой в массовом соотношении кислота:концентрат 1,9:1 Реаг,— циопную смесь нагревают в течение

13,5 мин со скоростью нагревания

10 С/мин до 160 С. Далее реакция нао, о чинает идти самопроизвольно с повышеа нием температуры до 200 С в течение

25 мин. В конце реакции реакционная смесь затвердевает и ее выдерживают о при 190-ZGO С 2 ч. После термовыдержки полученный плав сухой, мягкий, пористый.

Плав охлаждают и вьпцелачивают водой в течение б ч. Раствор восстанавливают чугунной стружкой в количестве 2,5 г (i,?5%) от массы концентра- 30 та. Получают 320 мл суспензии с концентрацией TiO, l25 г/л и фактором кислотности l,98, Степень извлечения ТгО, в раствор 95%.

Пример 2. Смесь перовскитового концентрата и серной кислоты готовят по примеру 1 и нагревают реакционную смесь в течение 9 мин со скоростью нагревания 15 С/мин до а

160 С. Далее реакционная масса наг- 46 о ревается самопроизвольно до 215 С.

Продолжительность главной реакции

20 мин, Далее процесс проводят аналогично примеру 1. Степень извлечения TiO, в раствор 95,2%. 45

° H p и м е р 3. Смесь перовскитового концентрата и серной кислоты готовят аналогично примеру 1. Нагревают смесь в течение 17 мин;со сксо ростью нагревания 8 С/мин. Затем о температура массы повьппается до 187 С.

Продолжительность главной реакции разложения 32 мин. В конце реакции

О температура снижается до 175 С, масса стает вязкой. Термовыдержку мас- у сы проводят при 175 С в течение 2 ч.

Полученный после термовыдержки плотный плав охлаждают и вьпцелачивают водой в течение 6 ч. Раствор восстанавливают чугунной стружкой в количестве 2,,5 г (1,25% от массы концентрата.). Получают 700 мл суспензии с концентрацией Тг0, 125 г/л и фактором кислотности ?, 1., Степень извлечения ? гО, 87,5%.

Пример й. Смесь перовскитового кснцентрата и серной кислоты готовят аналоги гно примеру 1. Нагревают реакционную смесь в течение

6,5 мин со скоростью нагревания 0 С/мин до 160 С, Температура массы а 0 далее поднимается до 210 С и основная реакция идет 16 мин. Далее процесс проводят аналогично примеру 3.

Степень извлечения Т10, в раствор

88,37, фактор кислотности 2,09.

П р и и е р 5. Берут 200 г перовскитового концентрата, содержащего, 7.: ? iO, 50, Са0 35, Fe, O, 2,2, смешивают его на холоду (25 С) с

907.-ной серной кислоты в массовом соотношении кислота:концентрат 1,8:1.

Реакциснную смесь нагревают в течение 13 5 мин со скоростью 10 С/мин до 160 С. Далее реакция идет самопроизвсльно, температура массы повышается до 205 С. Главная реакция о продолжается 23 мин. В концс .реакции смесь затвердевает. Полученный продукт выдерживают при 190-200 С в тео чение 2 ч. После термовь„ цержки плав пористый, мягкий. его охлаждают и вьпцелачивают водой в течение 6 ч.

Раствор восстанавливают чугунной стружксй в количестве 2,5 г (1,3% ит массы концентрата). Получают 40 мл суспензии с концентрацией

Тi0., 130 г/л, фактором кислотности

,78 и стабильностью 400 см „ Степень извлечения в раствор Т10, 95,1%.

Пример 6. Берут 200 г перовскитового концентрата по примеру и смешивают на холоду (25 С) с 00 г 90%-ной серной кислоты (массовое соотношение концентрат."кислота

1".2). Реакционную смесь нагревают в течение 9 мин со скоростью нагревания 15 С/мин до 160 С. Дальнейший подъем температуры происходит за счет экзометрической реакции перовскита с серной кислотой. Температура о массы повышается до 210 С. Продолжительность главной реакции 18 мин.

Далее процесс осуществляют аналогично примеру 1. Степень извлечения в раствор Т10 95,7%, фактор кислотнос1229179

Составитель Л.Романцева

Техред М.Моргентал Корректор Л.Патай

Редактор Н,Гунько

Заказ 2416/20

Тираж 450 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, R-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ти раствора 2,25. Степень измельчения концентрата — остаток на сите

250 мкм 57..

Соотношение серная кислота:концентрат 1,9: 1 по предлагаемому спосо- j бу является оптимальным, так как достигается высокая степень извлечения

TiO ; Получаемые растворы имеют требуемые характеристики: TiO 125—

130 г/л, фактор кислотности 1,9-2,0, 10

Fe 7-10 г/л, стабильность 600—

700 см

Из этих растворов получают пигментную двуокись титана высокого качества. 15

При соотношении 1,8:1 достигается степень извлечения 95, 1Х однако растворы имеют фактор кислотности

1,78-1,83 и более низкую стабильность до 400 см ° 20

При соотношении 2:1 степень извлечения повышается до 95,?X, но растворы имеют повышенный фактор кислотности 2,15-2,25 и не пригодны для получения пигмента.

Предлагаемый способ разложения перовскита не требует перерасхода серной кислоты сверхстехиометрического, избыток которой приводит к получению растворов с высоким фактором кислотности (порядка 2,8-3,2) непригодных для получения пигмента. При этом регламентация скорости нагревания реакционной массы в указанных пределах также исключает необходимость в добавке металла для предотвращения цементации плава и обеспечивает стабильный высокий выход титана в раствор при воспроизведении способа в пределах предлагаемых условий.