Способ определения концентрации парамагнитных частиц и устройство для его осуществления

 

Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса . Цель изобретения - сокращение времени измерения концентрации парамагнит ных частиц при .увеличении точности измерения. Предлагаемый способ основан на регистрации сигналов резона , условия , где дНр и дН нансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов соответственно на участках развертки с нарастающей и спадающей индукцией магнитного поля при его различных начальных значениях , при этом амплитуду участков развертки магнитного поля выбирают й w амплитуда участков разв ертки с нарастающей И спадающей индукцией магнитного поля соответственно; W и W, - щирина линий резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов . Устройство для осуществления способа содержит электромагнит, рабочий резонатор, расположенный между полюсными наконечниками электромагнита и соединенный волноводным трактом с блоком СБЧ и последовательно включенными детектором СВЧ, приемным устройством и вычислителем интегральной интенсивности, а также блок модуляции магнитного поля, соединенный первым выходом с приемным устройством, а вторым с модуляционными катущками, и блок задания и развертки магнитного поля. Кроме того, в устройство введен вычислитель концентрации парамагнитных частиц, выход которого подключен к выходу вычислителя интегральной интенсивности. Блок задания и развертки магнитного поля выпол-- нен состоящем из устройства развертки , задатчика амплитуды развертки и задатчика начального значения индукции магнитного поля, 2 с.п. ф-лы, 1 ил, (Л С

СОЮЗ COBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (51)4 С 01 N 24 10 ф(;л )(„

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3834834/24-25 (22) 02.01.85 (46) 07,07.86. Бюл. Р 25 (71) Специальное конструкторско-технологическое бюро с опытным производством при Белорусском ордена Трудового Красного Знамени государственном университете им. В. И. Ленина и Белорусский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. В. И. Ленина (72) Н. Л. Городишенин, С. С. Катушонок, Б. Е . Куликовских, Г.. И. Ромбак и В. П. Яновский (53) 538.113(088.8) (56) Блюменфельд Л. А. и др. Приме- . нение электронного парамагнитного резонанса в химии, Новосибирск, Изво Сибирского отделения АН СССР, 1962, с. 88.

Alger R. S. Electron Paramagnetic

Resonance.-Technigues and Арр1iсаtions New — Jork 1968, р. 212.

Пул Ч. Техника ЭПР-спектроскопии,—

М.: Мир, 1970, с. 235-238.

Описание и инструкция по эксплуатации радиоспектрометра ЭПР Е-115 фирмы "Вариан", США, 1979. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ, ПАРАИАГНИТНЫХ ЧАСТИЦ И УСТРОЙСТВО

ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса. Цель изобретения — сокращение времени измерения концентрации парамагнитных частиц при увеличении точности измерения. Предлагаемый способ основан на регистрации сигналов резонансного поглощения исследуемого и

k калибровочного образцов соответственно на участках развертки с нарастающей и спадающей индукцией магнитного поля при его различных начальных значениях, при этом амплитуду участков развертки магнитного поля выбирают

6 Н„, Н», из условия -- — --, где b H u b Í.

1 и Р,и рс амплитуда участков развертки с нарастающей и спадающей индукцией магнитного поля соответственно; У„ и Ук .— ширина линий резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов. Устройство для осуществления способа содержит электромагнит, рабочий резонатор, расположенный между полюсными наконечниками электромагнита и соединенный волноводным трактом с блоком СВЧ и последовательно включенными детектором СВЧ, приемным устройством и вычислителем интегральной интенсивности, а также блок модуляции магнитного поля, соединенный первым выходом с приемным устройством, а вторым с модуляционными катушками, и блок задания и развертки магнитного поля. Кроме того, в устройство

1 введен вычислитель концентрации парамагнитных частиц, выход которого подключен к выходу вычислителя интегральной интенсивности. Блок задания и развертки магнитного поля выполнен состоящим из устройства развертки, задатчика амплитуды развертки и задатчика начального значения индукции магнитного поля. 2 с.п. ф-лы, 1 ил.

1242788

Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может быть использовано при конструировании радиоспектрометров ЭПР и при автоматическом контроле веществ для определения концентрации парамагнитных частиц.

Цель изобретения — сокращение времени измерения концентрации парамаг" нитных частиц при увеличении точности измерения.

На чертеже представлена блок"схема устройства, реализующего способ определения концентрации пар амагнитных час(тиц, Пример . Согласно предлагаемому способу измерения концентрации парамагнитных частиц, включающему поочередную регистрацию в процессе развертки магнитного поля неперекрывающихся сигналов ЭПР, помещенных в один и тот же объем рабочего резонатора исследуемого и калибровочного. образцов, и сравнение их интегральных интенсивностей в соответствии с соотношением

А

И =И -"< и «А,,, где И и И вЂ” концентрация парамагнитных частиц в исследуемом и калибровочном образцах, А> и А„ — интегральная интенсивность линий резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов, регистрацию сигналов ЭПР исследуемого и калибровочного образцов осуществляют соответственно на участках развертки с нарастающей и спадающей иидукцией магнитного поля при его различных начальных значениях, а амплитуду участков развертки магнитного поля выбирают иэ условия ьН, >Н с (Я)

Чи Чк где d Н H 4 Hр амплитуда у ков развертки с нарастающей и спадающей индукцией магнитного поля соответственно;

У„ и V< — ширина линий резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов, Время определения концентрации оп,ределяется временем регистрации спектров резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов, которое зависит от амплитуды развертки на участках с нарастающей и спадающей индукцией магнитного поля.

При регистрации на различных участках развертки неперекрывающихся

10 линий .ЭПР одинаковой формы отношение расчетных значений их интегральных интенсивностей определяется выражением

Ап .А„ц (+ А«н где А„„и А — номинальные (истинные} значения интегО ральных интенсивностей. ! линий ЭПР исследуемого и калибровочного образцов соответственно, при любых значе25 ниях амплитуд развертки на участках с нарастающей и спадающей индукцией магнитного поля, если выполняет" ся условие (2).

Таким образом, выполнение условия (2) позволяет определить интеграль-ные интенсивности регистрируемых сигналов ЭКСТР исследуемого и калибровочного образцов путем их численного

35 интегрирования при изменении магнитного поля в значительно меньших пределах, чем это необходимо для нахождения их номинальных (истинных) значений ° При этом регистрация этих сиг40 налов соответственно на участках с нарастающей и спадающей напряженностью магнитного поля обеспечивает сокращение времени регистрации и следовательно сокращение времени иэ45 мерения концентрации парамагнитных частиц в исследуемом веществе, а исключение (за счет уменьшения пределов интегрирования} участков кривых резонансного поглощения, на которых

5ц значения регистрируемых сигналов сравнимы с амплитудой шума, обеспе" чивают повьппение точности определения концентрации в исследуемом веществе, В случае —:.— "-=-- -=1О время

У,„У измерения сокращается более чем на порядок, а погрешность измерения концентрации не превьппает 1-2Х.

124

Устроиство для определения концентрации парамагнитных частиц состоит из рабочего резонатора 1, расположенного между полюсными наконечниками электромагнита 2 и соеди- 5 ненного волноводным трактом с блоком

3 СВЧ и последовательно включенными, детектором 4 СВЧ, приемным устройством 5 и вычислителем 6 интегральной .интенсивности, блока 7 модуляции магнитного поля, соединенного первым выходом с приемным устройством 5, а вторым — с модуляционными катушкая ми 8, блока 9 .задания и развертки магнитного поля, состоящего из устройства 10 развертки, задатчика 11 амплитуды развертки, соединенного выходом с первым входом устройства 10 развертки, и задатчика 12 начального значения индукции магнитного поля, соединенного выходом с вторым входом устройства 10 развертки, выход которого подключен к управляющим входам задатчика 11 амплитуды развертки, задатчика 12 начального

25 значения индукции магнитного поля и к катушкам электромагнита 2, и вычислителя !3 концентрации парамагнитных частиц, вход которого подключен к выходу вычислителя 6 интегральной N интенсивности.

В рабочий резонатор 1 помещают исследуемый и калибровочный образцы, причем в качестве последнего выбирают парамагнитное вещество с g-фактором, отличным от g-фактора исследуемого образца. После настройки устройства, заключающейся в задании в задатчике 12 начальных значений. магнитного поля на участках разверт- 4р. ки с нарастающей и спадающей индукцией магнитного поля и задании в задатчике 11 значений амплитуд (дН „ и дН„ ) развертки на этих участках, удовлетворяющих условиям независимой 4 регистрации спектров ЗПР исследуемого и калибровочного образцов и усло- . вию (2), включает блок 9 задания.и развертки магнитного поля.

Блок 9 с помощью электромагнита 2 формирует участок развертки с нарастающей индукцией магнитного поля. В результате этого при прохождении резонансных условий первая производная сигнала резонансного поглощения 55 исследуемого образца на частоте модуляции формируется на выходе детектора 4, усиливается, регистрируется

2788 4 на частоте модуляции и преобразуется в цифровую форму в приемном устройстве 5 и поступает на вход вычислителя 6 интегральной интенсивности.

После окончания участка развертки с нарастающей индукцией магнитного поля вычисленное в вичислителе 6 путем двойного вычисленного интегрирования значение интегральной интенсивности линии ЭПР исследуемого вещества запоминается в вычислителе 13 концент- . рации парамагнитных частиц, а выход ной сигнал устройства 10 развертки блока 9 задания и развертки магнитного поля переключает задатчик 11 амплитуды и задатчик 12 начального значения индукции магнитного поля в состояние, обеспечивающее формирование участка развертки со спадающей индукцией магнитного поля в соответствии с ранее заданными в блоке 9 параметрами.

В процессе формирования участка развертки со спадающей индукцией магнитного поля осуществляется регистрация первой производной сигнала резонансного поглощения калибровочного образца и после его окончания в вычислителе 13 концентрации запоминается вычисленное в вычислителе 6 интегральной интенсивности значение интегральной интенсивности калибровочного образца и в соответствии с выражением (1) рассчитывается концентрация парамагнитных частиц в исследуемом образце.

Формула изобретения

1. Способ определения концентрации парамагнитных частиц; включающий поочередную регистрацию в процессе развертки магнитного поля неперекрывающихся сигналов резонансного поглощения помещенных в один и тот же объем рабочего резонатора исследуе 1 мого и калибровочного образцов и 1 сравнение их интегральных интенсивностей в соответствии с соотношением

А

N ..==И -- где N u N — концентрация и А и к

К парамагнитных частиц в исследуемом и калибровочном образцах; А и А„ — интегральная интенсивность линий резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов, о т л ич а ю шийся. тем, что, с целью сокращения времени измерения кон)242788

Составитель A. Федоров

Редактор Н. Рогулич Техрец Н .заикало Корректор В. Синицкая

Заказ 3695/40 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 центрации парамагнитных частиц при увеличении точности измерения, регистрацию сигналов резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов осуществляют соответственно на участках развертки с нарастающей и спадающей индукцией магнитного поля при его различных начальных значениях, а амплитуду участков развертки магнитного поля выбирают аН Ноg из условия -- = — -, где и Н, и

WH Wê р.н

h HР— амплитуда участков развертки с нарастающей и спадающей индукцией 15 магнитного поля; W u W — ширина линий резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов.

2. Устройство для определения кон- 20 центрации парамагнитных частиц, содержащее электромагнит, рабочий резонатор, расположенный между полюсными наконечниками электромагнита и соеди- ненный волноводным трактом с блоком 25

СВЧ и последовательно включенными детектором СВЧ, приемным устройством и вычислителем интегральной интенсивности, блок модуляции магнитного поля, соединенный первым выходом с прйемным устройством, а вторым — с моду" ляционнь)ми кат лпками блок задания и развертки магнитного поля, соединенный с электромагнитом, о т л и ч а ю— щ е е с я тем, что блок задания и развертки магнитного поля выполнен состоящим из устройства развертки, эадатчика амплитуды развертки, соединенного выходом с первым входом устройства. развертки, и задатчика начального значения индукции магнитного поля, соединенного выходом с вторым входом устройства развертки, вьг ход которого подключен к управляющим входам задатчика амплитуды развертки и задатчик:а начального значения ин" дукции магнитного поля, и в устройство введен вычислитель концентрации парамагнитньгх частиц, вход которого подключен к вьгходу вычислителя интег" ральной интенсивности.