Способ выделения йода из растворов
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (5D 4 С 01 В 7/14
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ эРрг(цъ 1.т :
I. °" ! ы
К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3815334/23-26 (22) 23.11.84 (46) 15.07.86. Бюл. У 26 (72) Ю.А.Таран, А.И.Овчинников, Н.А.Дубик, Г.Ф.Сушин, Н.С.Ряполов и Е.Н.Щерблюк (53) 546: 15(088.8) (56) Технологический регламент производства йода методом вяздушной десорбции из подземных йодсодержащих вод.
Предприятие п.я. В-8702, Саки, 1979.
Авторское свидетельство СССР
N- 808359, кл. С 01 В 7/14, 1981. (54) (57) 1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЙОДА ИЗ
РАСТВОРОВ, включающий обработку раствора серной кислотой в количестве
1,0-1,5 т на 1 т йодида в растворе и бихроматом щелочного металла с пос— ледующим отделением осадка йода из реакционной суспензии, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью снижения потерь йода при сохранении его высокой чистоты, исходный раствор обрабатывают серной кислотой и бихроматом щелочного металла при введении кислоты в количестве 0,4-0,7 т на 1 т йодида, после чего в получен— ный реакционный раствор перед отделе— нием осадка дополнительно вводят остальное количество серной кислоты со скоростью 5-20 г-экв/м мин.
2. Способ по и. 1. отличаюр шийся тем, что в качестве бихромата щелочного металла берут бихромат натрия или калия.
1 1244
Изобретение относится к технологии полу-чения йода и может быть ис— пользовано для выделения Йода из растворов, получаемых при извлечении его из подземных вод или отходов нефтехимических производств.
Цель изобретения — снижение .потерь йода при сохранении высокой чистоты продукта.
Пример 1. В промышленный 10 кристаллизатор подают 6 м- раствора (массовая концентрация йодида 26 г/л), Раствор обрабатывают серной кислотой (общее количество 1,2 т/т йодида) и бихроматом натрия (в количестве 15
0,37 т/т йодида), после чего выпав шие кристаллы отделяют от раствора, промывают и обезвоживают в соответствии с известными способами. В ходе работ реализуют следующие варианты 20 обработки растворов;
1 — обработка раствора путем одновременной подачи кислоты и раствора бихромата натрия (по прототипу), 2 — обработка раствора частью кислоты (0,6 т на 1 т йодида), затем обработка кристаллическим бихроматом и последующая дозировка остальной части кислоты со скоростью
15 г-экв/(м ° мин), 30
3 — обработка раствора частью кислоты (0,6 т на 1 т йодида), затем раствором бихромата натрия, затем дозировка остальной части кислоты со скоростью 15 г-экв/(M мин);
35 одновременная подача части кис— лоты (0,6 т на 1 т йодида) и бихромата калия, затем дозировка остальпой части кислоты со скоростью 15 r-экв/
/(мз мин). Температура раствора пео ред обработкой во всех спучаях 40 С.
Результаты опытов сведены в табл.1.
Как следует из табл. 1, выделение йода по способу-прототипу приводит к большим потерям продукта. с;
Выделение йода по вариантам 2 — 4 позволяет значительно снизить потери йода при сохранении качества продукта на уровне квалификации "чистый".
Потери продукта при использовании для g0 обработки кристаллического бихромата меньше, чем при использовании раствора реагента.
Пример 2. В кристаллизатор подают 6 м раствора (массовая кон—
087 2 центрация йодида 25 г/л) и обрабатывают вначале частью кислоты, затем
> кристаллическим бихроматом натрия, после чего дозируют остальную часть кислоты. Расход кислоты (общий) 1,0 т на 1 т йодида, бихромата — 0,35 т на 1 т йодида. Температура раствора о
40 С. Выпадающие в осадок кристаллы йода отделяют от раствора, промывают и обезвоживают в соответствии с известными способами.
Результаты экспериментов приведены в табл. 2.
Как следует из анализа приведенных в табл. 2 данных, низкие потери йода достигаются при соблюдении обоих условий процесса, т.е. при обработке раствора вначале частью серной кислоты (0,4-0,7 т на 1 т йодида) и бихроматом и при скорости дозировки остальной части кислоты в пределах 520 г-экв/(м ° мин) .
Пример 3. В кристаллизатор подают раствор (температура 40 С) с массовой концентрацией йодида 85 г/л.
Обработку раствора производят серной кислотой в количестве 0,7 т на 1 т йодида, затем кристаллическим бихроматом натрия (0,38 т на 1 т йодида) .
После этого дозируют остальную часть кислоты со скоростью 20 г-экв/(м мин).
Выпавшие кристаллы отделяют от растнора, промывают и обезвоживают.
Общее количество йода, поданного с раствором, 222,5 кг. Общее количество выделенного продукта 221,5 кг.
Потери йода 1,0 кг или 0,453 (выход продукта 99,55%). Качество йода соот— ветствует реактивной квалификации
"чистый
При обработке раствора кислотой менее 0,4 т на 1 т йодида получается только технический продукт (табл.2).
При обработке раствора кислотой в количестве, превышающем 0,7 т на 1 т йодица (например, примеры при 0,8 т в табл. 2) качество продукта также не соответствует квалификации "чистый". Продукт не удовлетворяет квалификации "чистый" и в опытах, где раствор обрабатывался кислотой в количестве 0,4-0,7 т на 1 т йодида, но скорость дозировки кислоты отличалась ст предлагаемой.
1244087
Та блица
Площадь кристаллов мкм
Потери йода, 7
Вариант обработки
1 (по прототипу) 7,5
Чистый
65000
Чистый
63000
1,0
Чистый
66000
1,5
Чистый
60000
1,5
П р и м е ч а н и е. По прототипу выход продукта 92,5%
Т а блица 2
0,3
25000
3,0
Технический
0,3
23000
2,5
Технический
Технический
0,3
2,5
0,3
2,7
Технический
0,3
3,0
Технический
0,4
2,2
Технический
35000
0,4
1,5
Чистый
50000
0,4
1,0
Чистый
40000
0,4
1,5
Чистый
20000
0,4
2,0
Технический
2,2
Технический
0,6 0,6
35000
1,5
Чистый
60500
0,6
1,0
Чистый
23000
Квалификация чистоты продукта по
ГОСТ 4159-71 и ГОСТ 545-76
1244087 6
Продолжение табл.2
3 (1, О Чистый
63000
0,6
Технический
2,0
23000
0,6
2,5,Технический
20000
0,7
Чистый
57000
0,7
0,9
Чистый
98400
0,7
1,5
Чистый
70000
0,7
2,3
Технический
30000
0,8
Технический
2,3
35000
0,8
2,0
Технический
27000
0,8
2,0
Технический
25000
0,8
С ос та вит ел ь Г . Митр оп ол ьск ая
Хехред О.Гортвай Корректор В.Синицкая
Редактор А.Лежнина
Тираж 450 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35„ Раушская наб., д. 4/5
Заказ 3765/23
Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул .Проектная, 4
