Способ получения модифицированного наполнителя для полимерных покрытий

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 2 А1 (59 4 С 09 С 3/12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ у,(, . 2

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ р

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3826721/23-26 (22) 19 ° 12. 84 (46) 30.07.86. Бюп. № 28 (71) Специальное конструкторско-технологическое бюро Отделения химии поверхности Института физической химии АН УССР и Центральный научноисследовательский институт бумаги (72) А.В.Морев, А.А.Чуйко, Е.Ф.Воронин, В.М.Огенко, Г.Я.Губа, А.С.Головков, P В.Сушко, В.А.Смирнов, А.С.Шапатин и Е.М.Пахлов (53) 678.046.3(088.8) (56) Деполимеризат Д-4. ТУ-38-10-385-.76.

Авторское свидетельство СССР № 956483 кл. С 07 Р 7/02, 1982.

Авторское свидетельство СССР № 857170, кл. С 08 К 9/06, 1978. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО НАПОЛНИТЕЛЯ ДЛЯ ПОЛИМЕРНЫХ ПОКРЫТИЙ на основе смешанного оксида титана и кремния путем обра,ботки его кремнийорганическим соединением при повьппенной температуре: отличающийся тем, что, с целью повьппения электроизоляционных свойств покрытий при сохранении высокой гидролитической устойчивости наполнителя, исходный оксид берут при массовом соотношении титана и кремния 1-1,0:3,8 и обработку его ведут деполимериэатом каталиФ " тической перегруппировки продуктов

C гидролиза диметилдихлорсилана. (O

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что обработку осуществляют при 210-240 С. С::

1247382

Изобретение относится к производству наполнителей для полимеров, а именно оксидных наполнителей, модифицированных кремнийорганическими соединениями, используемых при изготовлении защитных лакокрасочных покрытий, например электроизоляционных.

Цель изобретения — повышение электроизоляционных свойств полимерных покрытий при сохранении гидролитической устойчивости.

Содержание изобретения заключается в том, что смешанный оксид титана и кремния при соотношении Ti-Si-=

=1:1,0-3,8 обрабатывают парами кремнийорганического соединения, представляющего собой деполимеризат каталитической перегруппировки продуктов гидролиза диметилдихлорсилана (Д-4) при 210-240 С.

Деполимеризат — технический продукт, представляющий собой смесь циклических диметилсилоксанов, образующихся как промежуточный продукт при проведении указанного процесса каталитической перегруппировки в производстве силоксановых каучуков.

Катализаторами этого процесса являются гидроксиды и фториды щелочных металлов. Согласно техническим условиям деполимеризат содержит не менее 70 мас.7 октаметилтетрациклосилоксана, а остальное — три- и пентациклические силоксаны.

Изобретение осуществляют следующим образом.

Пример. 100 г смешанного оксида TiO, -SiO марки ТАС с соотношением Ti:Si-=1:1, термовакуумируют в течение 1 ч при 210 С и обрабатывают в течение 0,5 ч парами 10 г деполимеризата, затем откачивают избыток деполимеризата.

Полноту протекания реакции фиксируют методом ИК-спектроскопии по сокращению полосы поглощения валентных колебаний поверхностных гидроксильных групп наполнителя.

0,6

В таблице представлены данные по свойствам предлагаемого наполнителя и сравнительные примеры в соответствии с известным уровнем техники.

Данные таблицы показывают, что получение предлагаемого наполнителя обеспечивает повышение электроизоляционных свойств полимерных покрытий при сохранении высокой гидролитической устойчивости наполнителя.

Полученный наполнитель анализируют методом потенциометрического титрования модифицированного смешанного оксида. Электроизоляционные характеристики оценивали по напряжению электрического пробоя покрытий через 1 и 60 сут после их нанесения на подложку. Для этого образцы синтезированных наполнителей диспергировали

1О с помощью шаровой мельницы в течение

7 ч в полимерных связующих и органических растворителях следующего состава, мас.7.:

Испытываемый образец на15 полнителя 9,0

Пентафталевая смола марки ПФ-050

Сополимер бутилметакрилата с метакриловой

20 кислотой марки БИК-5 0,9

Толуол каменноугольный 80,0

Ацетон 9,5

Полученную суспензию наносят на подложку (алюминиевая фольга, бумага)

25 слоем 8-10 г/м, растворитель полностью удаляют сушкой в сушильном шкафу при 105 С, и полученный материал с покрытием перед испытаниями кондиционируют при относительной

30 влажности 20% в течение 24 ч.

Наполнитель, полученный по примеру, не содержит ионогенных примесей, гидролитически устойчив в течение

54 ч, имеет напряжение электрического пробоя через одни сутки 163 В/мкм, спустя 60 сут 132 В/мкм.

1247382

Гидролитичаская устойчивость| ч

Иа олиител

Пример

Модификатор

Напрлвеиие ълектричес кого пробоя, Вlмкм, через eyt

Соотнов>ение

Т(:Si мас.ч.г

:мас.ч.

Содервв ние ионогенных примесей> мг-экв

Темпера ратура модифииирования, С

М о

Т(0 !8(0 Леполнмеризат 2!О 1! 1,0

Т(О . 810 Леполнмериэат 225 72,5

TiO :830 - Леполимеризат 240 !!3>8

163!

Отсутствует

То ке

157

18!

78 195

178

4 (коитГ>.) 47

TiO7! SIO! Леиолнмеризат 200

Tio7! .SiOt Леполнмериэат 250

TiO :SiO Леиолимериэат 225

64!

1 .2,5

1:2>5

1:0,5

5 (контр.)

6 (контр.)

1 (контр.)

8 (прототип)

9 (контр.) !

53 31

TiO :SiO

Т(О: Я(О и

71 62

Пеполнмеризат 225!

1:4 5

1: 20,0

1!н метнлди хлор- 300 силан

78

Tiop .siof

58

116

Продукты rwpo- 250 лиза лнметилди" хлорсилана (ПГ ЛгПХС) 88

1:7,3

Деполимеризат 225

67 10 (контр .) SiO г

Отс утст- 125 кует

Т(О

11 (контр.) Деиолнмеризат 225

То ке

Т! О: Sio Лиметилдихлорсн- 225 лан (ДНДХС) 48

12 (контр.) 91

104

1:2,5

225 1:2>5

51

TiO :SiO ПГ Г(ИЛХС

13 (контр.) 96

TiO :SiO Леполимериэат 300

14 (контр.) Отсутст- 146 вует

81

1720 0

82

Т(О :SiO

То ae . 141

15 (контр.) 1: 2з5

Деиолнмериэат

300

16 Tioг . 6107 (контр.) 71

123

1720«o

Деиолнмернзат

225

17 (контр. ) 62

148

° 1

TiO :S7O

1:7,3

Деполнмериэат

250

TiO .SaO

137

75

1:7,3

18 (контр. ) Деполимериэат

225 Составитель Л.Романцева

Редактор Н.Киштулинец Техред И.Попович Корректор A.O(5py ap

Заказ 4075/24 Тираж 644 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изОбретении и открьгтий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4