Способ определения фенолов в каменноугольной смоле

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 10 G 19/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3795480/23-05 (22) 22.09.84 (46) 07 ° 08.86. Бюл. В 29 (71) Украинский научно-.исследовательский углехимический институт (72) Л.А.Белянцева, В.М.Ефименко, Л.С.Цебрий, Е.И,Вайль и Г.А,Матухно (53) 678.632 (088.8) (56) Глузман Л,Д,, Эдельман И.И.

Лабораторный контроль коксохимического производства. -Металлургия, М;, 1968, с. 358.

„„SU„„1249063 А1 (54) (5 7) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ, В КАМЕННОУГОЛЪНОИ СМОЛЕ предварительной обработкой ее пробы водным раствором щелочи с последующим определением в водном слое количества искомого вещества, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью сокращения времени анализа, повышения его точности, пробу каменноугольной смолы предварительно смешивают с толуолом в соотношении 1:9-10, с кварцевым песком или порохромом — 3 с удельной поверхностью 5-6 м /г в количестве 4-5 мас,ч. на.1 мас.ч. смолы.

1249063

Таблица

Результаты определения фенола по способам

Завод-изготовиМасса Объем

Количестоситепь тель толусмолы, r асса удель.ола,, мм во осиеля, ная по щелочи, мм предла- известгаемому ному верхнас м-/ч

Днепродзержинский КХЗ

0,9

1,0

1,22

1,22

3,5

l 15

1,20

1,22

1,22

5

5,0

6,0

1,20

l,22

20

10,0

Изобретение относится к методам определения фенолов непосредственно в каменно гольной: смоле и может найти применение в коксогазовой и коксохимической промышленности, Целью изобретения является упрощение и ускорение метода анализа и повышение его точности.

Пример. Взята каменноугольная смола в количестве 5 г и растворена в 50 мп толуола. К полученному раствору при перемешивании добавле— но 20 г порошка парохрома . — 3 (l:4), просеянного через сито размером очка

l-О,4 мм, что обеспечивает его удельную поверхность, равную 6 м /г, Порошок с нанесенным на нем смолой обрабатывает 50 мл 107-ного раствора NaOH 5 мин. Затем водный раствор щелочи и фенолятов определяют на воронке Бюхнера от порошка, Осацок промывают небольшим количеством толуола (30 мл). В полученном фильтрате отделяют водный раствор от толуола с помощью делительной воронки.

В водном слое определяют содержание фенола фотоколориметрически с применением 4-аминоантипирина, При этом найдено содержание фенолов в <моле

1,21Х. Содержание фенолов определя- зо ется по специальной методике °

В табл. 1 приведены экспериментальные данные, иллюстрирующие влияние величины удельной поверхности на ,точность определения фенолов в смоле,. -.

В табл. 2 помещены результаты анализа, проведенные при различном участии твердого носителя-порохро--. ма-3. В табл. 2 приведены данные, полученные при использовании в качестве твердого инертного материала кварцевого песка при оптимальном соотношении к смоле. Эксперименты проводили на одном образце смолы

Лнепродзержинского КХЗ, В табл. 3 приведены некоторые данные по подбору оптимальных значений участвующих в способе компонентов. Эксперименты проводят на одном образце смолы.

Как следует из табл.!-3, оптимальными условиями для определения фенолов в каменноугольной смоле являются: навеска смолы 5 г, количество толуола 50 мл; количество инертного носителя 20-25 г; количество щелочи

107-ной 50 мл.

Для оценки воспроизводимости определения,фенолов в смоле (режим примера) выполнены параллельные опыты. Результаты приведены в таб,4.

Данные, представленные в табл.4 показывают, что метод определения в смоле фенолов по предлагаемому способу обладает хорошей воспроизводительностью и точностью. Вероятная относительная ошибка с надежностью

95Х составляет 1,67, По методике, описанной в примере

1,. проанализированы смолы нескольких коксохимических заводов. Результаты проверки правильности определения фенолов в смоле по предлагаемому способу методом "добавок" приведены в табл.5.

Результаты проверки правильности определения фенолов в смоле по известному способу методом "добавок приведены в табл.6, 1249063

Количество реагентов

Примечание предлож. известному

Невозможно проводить анализ

1,22

l0

Невозможно проводить анализ

15

1,20

Определение проходит нормально

Определение проходит нормально

1,20

О,SO

Большая часть щелочи остается на фильтре

40

Ход анализа;протекает удовлетворительно

1,20

Ф 2

Удельная поверхность твердых носителей в опытах 6 и /г.

Таблица 3

Эксперименты проводят на одном образце смолы

Смола

Днепродзержинского КХЗ

5 25 20

1,22 кая,медленно фильтруется исходная смола, г толуол, поромл хром-3, г

NaOH

10Х-ный раствор, Определено фенолов, Е, по способам

Таблица 2

Смесь смолы с толуолом и инертным порошком очень вязи плохо отделяе-.ся от щелочи

1249063

Продолжение табл.3

Наименование

Толуол, мл

Примечание

Смолы, r

Na0H

107-ный, мл

Поро хром, г предча гаемом извест ному

5 30

То же

5 40

1, 20 1,22 Анализ протекает удовВ летворительно

5 50

1,19

5 .60 увеличение количества толуола требует увеличения количест5 50 20

1,22 Такого количества щелочи

0,9

0,95

i,15

1,19 по двум методикам гово5 45 20 50

5 40

5 45

5 50

Определение фе нола,Х, по спо собам ва инертного порошка для того, чтобы хоршо отделить толуольный раствор от щелочного недостаточно для полного извлечения фенолов из смолы

Хорошо совпадающие результаты анализа рят о полном извлечении фенолов

ИЗ СМОЛ61

1249063

Продолжение табл.3

Толуол, мл

Наименование

ПримечаN80H Определение фе

10Х-ный, иола,7., по спо мл собам

Смолы, r

IIopo хром, r ние извест ному предл гаемо

1И

1,19

1,19

1,21

1,18 толуолом и инертным го слоя

1,19 ворительно

1,18

10 50

20 50

5 60

5 80

1 50 20 50

3 50 20 50

5 50 20 50

7 50 20 50

Увеличение количества щелочи пре— дусматривает увеличение количества операций при проведении анализа (дополнительное разбавление), что удлиняет время анализа

В связи с непредставительHocTIf10 IIPo6bI такая навеска не может быть рекомендована

Смесь смолы с порошком xoporno отделяется от щелочноАнализ протекает удовлетСмесь смолы с толуолом и инертным порошком очень вязкая,медленно фильтруется и плохо от деляется от щелочи,требуется увеличение количества толуола и порохрома

1249063

Таблица 4

7 1,21 0,00044 0,008 0,95 2,365 0,019 1,56

П р и м е ч а н и e: n — число параллельньгх определений; х — среднее арифметическое, абс.%; - дисперсия единичного определения в этой серии опытов; S„- — стандарт среднего арифметического; К- надежность; t — критерий; Š— погрешность метода, абс.Х, при К =0,95; 8 — погрешность метода относительная, X.

1249063

О\ (Ъ

A (7 (7\

И

И

Ф (7(ОЪ (Ф

Оъ

О\ о

ЧР

Ю

И о

В о

Й

Ю

И

Ю

A о

О IC о

eS o

«»

I о о

5 в

7 м

4Ь

СЧ м со

СЧ

СЧ ( о м

СЧ сО 7 со (л

7 И И

В У Ю м с ъ м (\

СЪ

О1

Ф м

И (Ъ

С4 о

СЧ

CI о х

И СЧ С

Ch (Ъ СЧ

СО Со CO

Ю A о о о ( ( о (Ч л о (4 о м

И с Ъ

В сЧ

С

CO

СЧ

Ю (4 м (ъ

Э СЪ о х и о о

1О

О

О о

-7

CO л о со

И С Ъ

7 М

CO СО о о

С 4

СЧ

СЧ а

* о со

СЧ

Ф (Ч

С \

Ф

CI ( о (/Ъ

О

Ф

7 ( о

И о о ф

7 о о (Ф

Ю

Ю

О(О (О

A о о а

И

ОЪ 00 (О IO

О CI

С Э о о

И

И

И ( о о

-И со ч7 О

И И ((Ъ (4

Ю В Ф

И И И со

О о

8 5<5 ф ф. A

Ц

I(I х с4 йм о

Э

4(О (С

ы1

CO (4

СЧ

СЧ ф

ОЪ ф

Ch Ch

Ф .7 о 8

И И о о

Ф Ф о о

СЧ С 4

СЧ (\ м с ъ

Ф I

СЧ С4 о о о и о

СЧ

Ф ° I о о 7 л ( о о

И И о о

° е о о

Ч7 ф а0 Л сп О о ю

В Ф о о а II

И И

СЧ х ф.(С.

Х IC х 0

Йо (7\

IC I0 х (9

I(I

Ф о ( м со

Ch Ф

Ch Ch

CI И

7 С Ъ о о

7 И сЧ 7

СЧ

СЧ

Ю Ф

CII СЧ ((1

CO CO

7 Ф

Ю о о

Х 47 э о. С С(о а

Я х х о х

Ц Ф (с о о х

СО Х 4(Ch СО (О

С Ъ ОЪ СО

° I Ф

ОЪ Ch СО (7Ъ Ch О\

7 л

CI cO м

a ° о о

И (Ъ 7

Ъ СЧ

A м 7

Ch о о

CO CI

CV в о о о (о с

-Ф О

СО СЧ (h

A Ф

М 7 о л а о о со о (4 (4

A A о о о о о (ч

С (\ CO Ф

СЧ С 4 СЧ (( ф о о

7 7 ю о о

IO С Ъ оъ л

И а СЧ о о л о о о

Ю Ф о о о И И

И I O

О((O м

Ф а Ф.С И

13 э Itt л х л

5@ctO э о

o" хо

Х Х гъ Ко 4 ф к съ, к е о

CO о

Г о х х м

Г

С 4

0 о с«4 со

0 л

CO и и

Ю о о о о

Т «Т и с4

«Т

Ctl

0 л

CO

Т

1/Ъ

0 м

ОЪ

-«Г

* иъ л

Ф л

Т и

I/1

I/l ь

Г

Г

Ж

0 о О

Г о

МЭ

D о

« о

О н" о о (l л О о О и о

t гс

ВЭ 04 о ь Г л с 4

° /1

D с 4 о

0 сО Сл г/Ъ с l

04 о к о х е о х к

М о.

Ч о э к I о о э 1 э и о

0J Ю сг\ х э м 3I

Ф Г4 б ОЪ л

D О Г4

Ф CO OI

С 1 11

/1 СО

iо CO

-0 о о о и О Сl и и

Г Ъ О 41 Г Ъ и л и

О Г с Ъ

0 Ф и

О с/Ъ о

Оъ Сг

СО

0 И и — и

Г l ГЧ и и л о о о

О СО D

Г 4 «О И .О О сг\ CO

4Г / 0

О О а

С4 И с Ъ ъ ГЪ сг1

1249063

I х Ф э 0 i э ах о

tC 0t К охах эох о тххх

ГС ОХ 04

ОО,Э0t йЪ - К К ъо о о г Ъ 0

С4 Г ф СО Оъ

Л Г сс

Г- О 04 сч и г .0 «/

О D O

Сг N

-т и с4 .0 со и ч о

О -0 ф Ь CO а

И 0

Г

u1 CO

CO и О 0 Ф

Г Ъ СЪ

Т CO OI а л о о о и г Ф

Г СО

CO Г СО

M .о м

И г CO с 1 с\ Г 1

И вЂ” 00

Г4 0

Г 1 М с Ъ

ГГЪ С 4

Ф с t л

00 Е N

0:ъ СО ch

-т и .0 Ф

0 00

0 Ф о î о

О О с/Ъ

О «tl CO

0 Г со м м.

С4 0 CO сг«ЪО

СО с 4 м

A и и

Г 4 г 4 О

О О

«Г и и со

Ф Г Ъ

t О Ю N

С 4 Г 4 О« о и а л л

D D O ф о со о л О Ф 00 г Ъ ф с 1 л.Ф 0 0

0 л

41 Г\ г 1