Способ получения сорбента для хроматографии

 

СОЮЗ ССВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1,ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА

ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ, включающий обработку силохрома раствором модификатора, удаление растворителя и термообработку при 480-550 С, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения селективности в разделении полиядерных ароматических соединений, в качестве модификатора используют окисленный волокнообразующий пек в количестве

4,5-5,5 мас.X.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3814376/23-26 (22) 08.10.84 (46) 07.09.86. Бюл. Р 33 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических волокон (72) Т.И.Баскакова и В.В.Помазанов (53) 543.544(088 ° 8) (56) Киселев А.В. и Яшин Я.И, Адсорбционная газовая и жидкостная хроматография.- M.: Химия, 1979, с. 288.

Термо-, жаростойкие и негорючие волокна./Под ред. А.А,Конкина. — М.:

Химия, 1978, с. 248 -256.

Авторское свидетельство СССР

Ф 425639, кл. В 01 J 1/22, 1972.

„„SU„„1255199 дц 4 В О1 J 20/10, G 01 N 30/48

1 12551

Изобретение относится к хроматографическим материалам и может быть использовано в высокотемпературной газовой хроматографии при разделении и анализе полиядерных ароматических соединений.

Целью изобретения является увеличение селективности адсорбента в раз— делении полиядерных ароматических соединений. 1Р

Пример 1. Навеску окисленного волокнообразующего пека (содержание кислорбда 6,2 мас. ) в количестве

О, 1350 г (4,5 от массы силохрома) растворяют в 10 мл толуола, затем в is полученный раствор вносят навеску силохрома С-40 в количестве 3,0000 г и толуол выпаривают с помощью водоструйного насоса, осторожно встряхивая колбу для постоянного перемешивания сор- 2р бента. Растворитель полностью выпаривают до сыпучего состояния носителя, подогревая колбу на водяной бане.

Далее сорбент переносят в кварцевую трубку и нагревают в муфельной печи 25

0 при 500 С в токе гелия в течение одного часа. Полученным сорбентом за— полняют хроматографическую колонку, Определяют характеристики колонки при анализе многоядерных ароматических 3р соединений.

В качестве анализируемой смеси применяют бензольный раствор нафталина, $-метилнафталина и флуорена. Концентрация каждого компонента составляет

0,1 мас. .

Условия хроматографического анализа.

Хроматограф с ионизационно-пламенным детектором.

Колонка металлическая 10 х 0,3 см.

Температура термостата колонок 140 С о

Э иснарителя — 200 С.

99 2

Расход газа-носителя (азота)

40 мл/мин, водорода — 50 мл/мин, воздуха — 500 мл/мин.

Величина пробы 1 мкл, чувствительность прибора 1 ° 10 А..

Эффективность разделения колонки характеризуют числом теоретических тарелок (И) и коэффициентом разделения R. Число теоретических тарелок но отношению к Р -метилнафталину составляет 2178, к нафталину — 1987, к флуорену — 2136.

Коэффициент разделения для Р- метилнафталина и нафталина равен i 00 и для -метилнафталина и флуорена

4,53.

Определение верхнего температурного предела сорбента проводят по его летучести, которую характеризуют изменением фонового тока ионизационнопламенного детектора в зависимости от температуры. При повьппении температуры сорбена вплоть до 490-500 С величина фонового тока увеличивается очень незначительно и равна 7 ° 10 А.

Пример 2. В условиях примера

1 проводят получение сорбента и его испытания, изменяя температуру обработки и содержание модификатора. Анализ приведенных в таблице данных показывает,что наивысшие значения эффективности (N, ò. т.), селективности разделения, характеризующейся коэффициентом разделения R и термостабильности (величина фонового тока) достигаются при температуре обработки 480о

550 С и содержании модификатора 4,55,5 мас.%, Предложенный способ позволяет получить сорбент селективный и к другим классам соединений: предельные углеводороды, спирты, продукты пиролиза смол.

1255199

I

1

an

Ch

1 л

1

I

1

I - о о

О\ сО м О м г сО с 4 л л л О Ch Л а

Ch ОЪ л ф л л л со хо оо

)« .

« 1

« 1

) 1 I ь 1

1 л сО л

>Я «

IaI 7 оо

« о

1 ) о

aaj )

Э I

Ж 1

1 Э I л ч» л л ) сч сч л о an л л с0 сЧ

Ch 1 л л л м « « л !.

М 1 — — — 4

1 I

<а

1 9 E 1

) о

) о о е о о л л л о сл л О1

О 00 00 л a ) л о о

31 сМ о о сч

1 )»

1 л

Х I а л .Ch 00

00 Ch Ch 0 00

CO cO

Ch

«

I

Оо а со о см сЧ cv

О О О О О О О О О О

О О О О О а Oo CO О СО о о л ю л и I ! О

4l ca I

m o

Ж Q 1

) и сп л со в в О л л л л л л a Ch л

-Э ьЛ и йж (б f а о

11йеео

l oo

1 э о

М IМ

М ca! °

aaI X u

IaI aa) °

o,Е Z

1 Ц 5 оою

u Z Ca, 1 е л м о со

М 00 М Л О О - - сЧ 1 сс! сс - сч с4