Способ подготовки к поливу желатиновых эмульсионных и защитных слоев галогенсеребряных фотографических материалов

 

Изобретение относится к способам подготовки к поливу желатиновых з fyльcиoнньrx и защитных слоев галогенсеребряных фотографических материалов и может быть использовано вхимико-фотографической промышленности . По предлагаемому способу для повьшения прочности (Пр) и температуры деформации желатиновых слоев (Ig) в расплав галогенсеребряной фотографической змульсии вносят необходимые добавки полива, но с другим дубителем (Ду): соединение общей .формулы ,где R - пиперидин, морфолин, имидазол, в количестве 0,25 - 0,75 г/кг эмульсии. В композициях (Кп) защитного слоя количество дубителя составляет 0,1-0,2 г/кг Кп. Пр за 5, 10 и 30 дней равна 540, 650 и 770 г при количестве Ду в эмульсионном слое 0,25 г и в защитном 0,1 г, а Т - 62, 82 и 94°С соответственно . 1 табл. I СЛ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„55982

А1 (59 4 G 03 С 1/30

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3878496/23-04 (22) 04.04.85 .(46) 07 ° 09.86.Н . Р 33 (71) Казанский научно-исследовательский технологический и проектный институт химико-фотографической промьппленности (72) В.К.Крупнов, Л.И.Зырянова, В.М.Шишкина и С.Д.Добротин (53) 771.5 (088.8) (56) Патент США Р 4052373, кл. 260-117, !977.

Патент США !"- 4096137, кл. 260-117 1976. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ К ПОЛИВУ ЖЕЛАТИНОВЫХ ЭМУЛЬСИОННЫХ И ЗАЩИТН!1Х СЛОЕВ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к способам подготовки к поливу желатиновых эмульсионных и защитных слоев галогенсеребряных фотографических материалов и может быть использовано в. химико-фотографической промьппленности. По предлагаемому способу для повышения прочности (Пр) и температуры деформации желатиновых слоев (Х ) в расплав галогенсеребряной фотографической эмульсии вносят необходимые добавки полива, но с другим дубителем (Ду): соединение общей формулы R-CH -R,ãäå R — пиперидин, морфолин, имидазол, в количестве 0,25

0,75 r/êã эмульсии. В композициях (Кп) защитного слоя количество дубителя составляет 0,1-0,2 г/кг Кп.

Пр за 5, 10 и 30 дней равна 540, 650 и 770 г при количестве Ду в эмульсионном слое 0,25 r и в защитном

0,1 r, à T> — 62, 82 и 94 С соответственно. 1 табл.

1 125

Изобретение относится к способам дубления эмульсионных и вспомогательных желатиновых слоев галогенсеребряных фотографических материалов и может быть использовано в химико-фотографической промышленности.

Целью изобретения -является повышение прочности и температуры деформации желатиновых слоев галогенсеребряных фотографических материалов.

Используемые в способе соединения являются доступными. Бис-(1-фенилтетразолил-5)-дисульфид-стабилизатор

Ф-2, полисахариддекстран (полиглюкин), глицерин, дикалиевая соль продукта поликонденсации 1 моль октаглицерида 2-этилгексинилянтарной кислоты с 2 моль 2-этилгексилянтарного ангидрида — смачиватель СВ-133, динатриевая соль диэтилового эфира

N-f-дицилоксипропил-N-(P--карбоксисульфопропионил)аснарагиновой кисло- ты — смачиватель СВ-1147, динатриевая соль этилендиаминотетраукусусной кислоты — смягчитель Ф-l, натриевая соль ди-2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты — смачиватель СВ-102, фенол синтетический, азотнокислый калий, фенил-5меркаптотетразол, триэтаноламин— промышленно изготавливаемые продукты, широко применяющиеся при производстве кинофотоматериалов.

Пример 1. 100 г стандартной галогенсеребряной эмульсии

Р содержащей 15 желатина„ плавят при 40 С, готовят к поливу на подложку, для чего в нее при перемешивании вводят добавки, г/кг

5982

2 эмульсии: стабилизатор Ф-2, 4 -ный водный раствор 0,6-0,7; полиглюкин, 15%-ный водный раствор 35,0-47,5; глицерин, 50 -ный водный Раствор

5 0,5-1,5; смачиватель СВ-133, 4%-ный водный раствор 0,28-0,76; смачиватель СВ-1147, 4 .-ный водный раствор

0,12-0,72; смягчиватель Ф-l, 20%-ный водный раствор 0 5-1 0; дубительбис-пиперидинометан 5 .-ный спиртовый раствор 0,75.

После термостатирования и выстаивания от 3 до 5 ч эмульсию поливают

15 на ТАЦ-подложку.

Одновременно поверх задубленного слоя наносят защитный слой состава, r/êã композиции защитного слоя: желатина 20-40; глицерин, 50 -ный вод20 ный раствор 5,0-10,0; фенол синтетический, 50 -ный водный раствор 2,5—

7,5; калий азотнокислый,20 -ный водный раствор 4,0-10,О; фенил-5-меркаптотетразол, 0,01 :-ный спиртовый раствор 0,05-0,15; триэтаноламин, 99 -ный водный раствор 5-15; смачиватель СВ-102, 4 -ный водный раст вор 0,6-1,2; дубитель — соединение формулы R-CH -R, где R — пиперидин, 30 1,5 -ный спиртовый раствор 0,2.

Фотоматериал после сушки и выдержки 24 ч при 20+2 С и влажности р =

= 50-65 испытывают по показателям ..!

35 So зь Р, Д, прочность Ha6yxurего эмульсионйого слоя (г), температура деформации (С), набухаемость (г/см ). Результаты испытаний при3 ведены в таблице.

1255982

I СР

1 се1

1!

O e О О л л л се! с 4 сч се) о

A се1

o o л л се1 се1 о о л л с ) сеЪ

Ch

1ГЪ С о ev о о

° 1 л ° \ ° Ь

Се) Се1 С11 Се1

o o л ° Ь

Сее) се о

° Ь

С11 о о

° \ л

Се1 се

1

1 1 о в o o

° е ° е ° \ л

«! с ) -Ф о

° е о о л л й, б о о л л

1Г °

° е л

-э сч О Ch

1 о

O л

Се 1 СЧ СЧ

00 00 СО СО сч сч

00 СО

Ю

1 о о

Ю л о о о о

00 со л 10 л о О л о о

О Л л л о о

О Л л

Се

° \

14

v о ж Ф о

Ое о о о о О О 1Г1 1Г) О еО еО О о о

Г а еО о о о Г1 ul O о о сч сО о о о о

1Г1 О Г1

Л Г Л о о

1Г1 Л и о о О О о о о сч сч ln

1Г

О л ь

О 3Г! о о л л о о

«Г о

° Ь о о Г\ ю о

° \ л о о и о о л л о о л а о о л л о о о б :й, о о л O о о б Ф 2 о о о о л л л л о о о о

О л

О.Ф о о

A л о о

О 3 о о

° 1 о о

«1 о о л л о о л о о л о о о о о сч

СеЪ сеЪ о о о о

1Г Л 0О О се1 с ) се1 с ) о о

Се1 Се ) о о

О1 СО. сеЪ сеЪ о

1

I 1

I о о о о

Со О В О се1 < ) о о

«Ф о о о о

Ф Ф о о

Ch.Ф с Ъ о о сЧ 00 се) се ) т ! а в

1 о

I M

1о о о о

cl с ъ о л а а л а ь сеЪ л о о

СеЪ се) л а о о ф се1 а о о

О О а л ж а

1 о,. !

0 !.е

О с« сч л, а о о сч сч О! л л ° о о о

Г1 л о ь о о о а сч о ь Ю а а

cv сч се1 о

Ю и л л сч л л л л о о о о (ф

С!! о у.

3С и

gj

И

Х

I о

1g о

3 о е л

1е о

Е

0!

Й е

0! х с б 3 .: Ф

О О О О O О. О л л л л л л л о о о o o о о сч л о

1 ь

I а л л о о

СЧ С1 « e e Л 00 СП О

Испытания проводят в процессе архивного хранения 5, 10 и 30 сут.

Пример 2. Эмульсию добавки полива и компоненты защитного слоя берут аналогично примеру 1, за исключением того, что бис-пиперидинометан для введения в эмульсионный слрй берут в количестве (r/êã эмульсии — 5X-ный спиртовый раствор), 0,5, а для введения в защитный слой (r/êã композиции защитного слоя - 5X-ный спиртовый раствор) 0,15. Вся последовательность операций как в примере 1. Результаты испытаний приведены в таблице.

Пример 3. Эмульсию, добавки полива и компоненты защитного слоя берут аналогично примеру 1, за исключением того, что бис-пиперидинометан для введения в эмульсионный слой берут в количестве (г/кг эмульсии — 57-ный спиртовый раствор)

0,25, а для введения в защитный слой (г/кг композиции защитного слоя—

57.-ный спиртовый раствор) 0,.1. Вся последовательность операций как в примере 1 °

Пример 4. Эмульсию, добавки . полива и компоненты защитного слоя берут аналогично примеру 1, отличие состоит в том, что в качестве дубителя используют бис-морфолинометан для введения в эмульсионный слой в количестве (г/кг эмульсии †. 5X-ный спиртовый раствор) 0,75, а для введения в защитный слой (г/кг композиции защитного слоя — 5X-ный спиртовый раствор) 0,2. Вся последовательность операций как в примере I.

Пример 5. Аналогично примеру 1. Эмульсию, добавки полива и компоненты защитного слоя берут в тех же соотношениях, отличие состоит в том, что бис-морфолинометан для введения в эмульсионный слой берут в количестве (r/êã эмульсии

5%-ный спиртовый раствор) 0,5, а для введения в защитный слой (г/кг композиции защитного слоя — 57-ный спиртовый раствор) 0,15. Вся последовательность операций как в примере 1.

Пример 6, Аналогично приме-, ру 1. Эмульсию, добавки полива и компоненты защитного слоя берут в

-тех же соотношениях, отличие состоит в том, что бис-мор1юлинометан для введения в эмульсионный слой бе5982, б рут в количестве (r-кг эмульсии—

57-ный спиртовый раствор) 0,25, а для введения в защитный слой (г/кг композиции защитного слоя — 5X-ный спиртовый раствор), 0,1. Вся последовательность операций как в примере I.

Пример 7 ° Аналогично примеру 1. Эмульсию, добавки полива и компоненты защитного слоя берут в тех же соотношениях, отличие состоит в том, что в качестве дубителя используют бисимидазолилметан для введения в эмульсионный слой в количест5

10 ве (г/KI эмульсии — 5 .-ный спиртовый раствор) 0,75, а для введения в защитный слой (г/кг композиции защитного слоя — 5%-ный спиртовый раствор) 0,2. Вся последовательность

20 операций как в примере 1.

Щ

Пример 8. Аналогично примеру 1. Эмульсию, добавки полива и компоненты защитного слоя берут в тех же соотношениях, отличие состоит в том, что бис-имидазолилметан для вве,цения в эмульсионный слой в количестве (r/êã эмульсии — 57-ный спиртовый раствор) 0,50, а для введения в защитный слой (г/кг композиции защитного слоя — 5 .-ный спиртовый раствор) 0,15. Вся последовательность операций как в примере 1.

Пример 9. Аналогично примеру 1. Эмульсию, добавки полива и компоненты защитного слоя берут в тех же соотношениях, отличие состоит в том, что бис-имидазолилметан для введения в эмульсионный слой в количестве (г/кг эмульсии — 57 спиртовый раствор) 0,25, а для введения в защитный слой (г/кг композиции защитного слоя — 5X спиртовый раствор) 0,1, Вся последовательность операций как в примере 1.

Пример 10 (сравнительный), Аналогично примеру 1. Эмульсию, добавки полива и компоненты защитного слоя берут в тех жс соотношениях отЭ личие состоит в том, что в качестве дубителя эмульсионного слоя берется Ду-801 — гексагидротриакрилоилотриазин, 2,57.-ный водно-спиртовый раствор (г/кг эмульсии) 0,325, а для введения в защитный слой (г/кг композиции защитного слоя,- 2 5Х-ный водно-спиртовый раствор) 0,11 Вся последовательность операций как в примере I.

Составитель Е.Платонычева

Техред И.Попович

Корректор И. Муска

Редактор Н.Данкулич

Тираж 436

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Заказ 4821/46

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

Пример 11 (известный),Аналогично примеру 1. Эмульсию, добавки полива и компоненты защитного слоя берут в тех же соотношениях, отличие состоит в том, что в качестве дубителя эмульсионного слоя берут бис-имидазолилсульфат (57-ный спиртовый раствор, г/кг эмульсии) 1 2, а для введения в за1цитный слой (г/кг композиции защитного слоя, 57-ный спиртовый раствор) 0,35. Вся последовательность операций как в примере !.

Анализ приведенных в таблице данных позволяет сделать вывод о том,что реализация способа подготовки к поливу желатиновых эмульсионных и вспомогательных слоев с помощью. соединений формулы: R-СН -R, где R — пиперидин, морфолин, имидазол, позволяет улучшить физико-механические показатели для черно-белых кинофотоматериалов по сравнению с прототипом.

Введение соединений указанной формулы в количествах ниже оптимального не дает улучшения физико-механических свойств, а введение в коли5982 чествах, превышающих оптимальное, приводит к заметному ухудшению фотографических показателей (росту вуали до 0,2 и падению светочувствитель5 ности в 2 раза) .

Формула изобретения

Способ подготовки к поливу желатиновых эмульсионных и защитных слоев галогенсеребряных фотографических материалов путем введения в расплавленную фотографическую эмульсию и композицию защитного слоя добавок

1 полива, включающих дубитель, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения прочности и температуры деформации желатиновых слоев галогенсеребряных фотографических матерна>0 лов, в качестве дубителя используют соединения общей формулы R-CH -R где R — пиперидин, морфолин, имидазол, в количестве 0,25-0,75 г/кг эмульсии при введении в эмульсию и

25 в количестве 0,1-0,2 г/кг композиции защитного слоя при введении s композицию защитного слоя.