Способ выделения 3-изопропил-2,1,3-бензотиадиазин-4-он-2,2- двуокиси

 

Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности З-изопропил-2,1,З-бензотиадиаэИн-4-он-2 ,2-двуокиси

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 07 D 285/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (p4

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3500692/23-04 (22) 15. 10. 82 (31) P 3141428. 1 (32} 19. 10. 81 (33) DE (46) 30.09.86. Бюл. У 36 (71) Бас@, АГ (ДЕ) (72) Ганспетер Ганзен, Ганс Меркле и Альбрехт Мюллер (0Е) (53) 547.793.2(088.8) (56) Патент ФРГ У 2316292, кл. С 07 D 285/16, 1977. (54) СПОСОБ .ВЫДЕЛЕНИЯ 3-ИЗОПРОПИЛ-2, 1, З-БЕНЗОТИАЦИАЗИН-4-ОН-2, 2-ДВУОКИСИ (57) Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности

З-изопропил-2,1,3-бензотиадиазйн-4"он-2,2-двуокиси (1), которую, как. 80„, 1261565 АЗ обладающую гербицидной активностью, используют в сельском хозяйстве.

В производстве 1 образуются сточные воды, которые необходмо очищать. Поэтому возникает необходимость выделения 1. Для повышения чистоты 1 в сточные воды с рН 7,5-9,5 добавляют 40-60Х-ный водный раствор Naсоли 1 в количестве 0,2-0,5Х ет обьема сточных вод, затем выдерживают при 80- f05 С 15-30 мин и далее обрабатывают кислотой, преимущественно Н БО . Значение рН раствора снижают до 1,5 с осаждением 1 с 87,7Хным выходом в пересчете на содержание в сточных йодах. Чистота 1 89,6Х °

Изменение Х-но .о содержания Na— соли 1 снижает, выход до 58,5Х и чистоту до 55,9Х (для ЗОХ) и до 41,7Х и 82,5Х (для 65Х). 1 табл. 1261565

Изобретение относится к способу выделения производных бензотиадиаэинона с гербицидной активностью из полученных при их производстве сточных вод, в частности к способу выделения З-изопропил-2, 1,3-бензотиадиаэин-4-он-2,2-двуокиси (бентазон) из полученных при ее производстве сточных вод.

Цель изобретения — повышение чистоты целевого продукта.

Пример 1. 12,2 сточных вод, содержащих, Х: З-изопропил-2,1,3-бензотиадиазин-4-он-2,2-двуокись .0,20; антраниловая кислота 0,04; антраноилантраниловая кислота 0,005;

2-(3,4-.дигидро-4-оксо-Ç-хинаэилинил)бензойная кислота 0,008; 2-(2-(метилэтил)аминосульфонил-амино-(бензоил)амино) -бензой. ая кислота 0,05; натровый щелок 2,0; хлористый натрий

1,0; диметиламин 0,05; неидентифицированные компоненты 0,3; смешивают с 0,062 об. ч. (0,5% от объема сточных вод) водного раствора, содержащего 50 мас.% натриевой соли 3-изопропил-2, 1,3-бенэотиадиазин-4-он-2,2-двуокиси (далее бентазон), и непрерывно вводят в мешалку с переливом так, что время пребывания сточных вод в мешалке составляет 30 мин.

При этом температура составляет 99а

100 С. Путем непрерывной подачи

0,29 об. ч.,15%-ной серной кислоты значение рН среды в мешалке поддерживают на уровне 8,5. Обработанные таким образом сточные воды поступают через перелив и охлаждающий трубопровод во вторую емкость, в котоо рой температура составляет 20 С. Путем дальнейшего добавления 0 95 об.ч.

15%-ной серной кислоты значение рН снижают до 1,5 и таким образом из сточных вод осаждают 0,0246 вес.ч. (87,7% в пересчете на содержание в сточных водах) З-изопропил-2,1-3-бензотиадиазин-4-он-двуокиси. Время пребывания сточных вод во второй емкости также составляет 30 мин.

Сток емкости подают непосредственно на нутч.

По истечении 48 ч не наблюдалось снижение производительности фильтрации. Получаемый продукт имеет чистоту 89,6%.

5 Пример ы 2-6. Повторяют пример 1 с разницей, указанной в таблице.

Пример 7 (сравнительный).

Повторяют пример 2 с той разницей, что к сточным водам при значении рН

7,0 добавляют 30%-ный по массе водный раствор на.триевой соли бентазо" на в количестве 0,0122 об. ч, (0,1% от объема сточных вод) и вьдержку существляют при 75 С в течение 10 мин.

При этом степень вьделения бента20 эона из сточных вод составляет лишь

58,5%, а его чистота 55,9%.

Пример 8 (сравнительный).

Повторяют пример 5 с той разницей, 25 что к сточным водам при значении рН

10,0 добавляют 65Х-ный по массе водный раствор натриевой соли бентазона в количестве 0,0732 об. ч. {0,6% от объема сточных вод) и вьдержку осуществляют при 110 С в течение о

35 мин, При этом степень вьделения бентаэона иэ сточных вод снижается до 41,7%, а его чистота до 82,5Х.

35 Формула из обретения

Способ выделения 3-изопропил-2, 1,3-бенэотиадиазин-4-он-2,2-двуокиси из сточных вод ее проиэводст40 ва, включающийюобработку кислотой, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, к сточным водам при значении рН 7,5-9,5 добавляют 40-60%45 ный по массе водный раствор натриевой соли З-изопропил-2,1,3-бензотиадиазин-4-он-2,2-двуокиси в количестве 0,2-0,5Х от объема сточных вод с последующей выдержкой при 8050 105 С 15-30 мин и обработкой полуОу ченного продукта кислотой.

1261565

Содержание натриевой соли бентаПример

Количество водного раствора рН среды об. ч.

Е от объема сточных вод зона в водном растворе, Ж по массе

0,048

0,024

0,036

0,062

0,030

0,4

7,5

0,2

7,9

0,3

8,8

0,5

9,3

0,25

9,5

Продолжение таблицы

TIpHM

Количество выделяемого бентазона

ТемпеВремя выдержкии, мин стота ратура выдержки, С щеляего беноб.. ч. Ж от содер жания в зона, сточных водах

2 80

3 105

87,0

89,6

0,0244

0,0247

0,0248

0,0246

0,0241

87,7

89,5

88,4

89,2 5 100

100

87,7

89,6

85,9.88,3

Составитель T.Ðàåâñêàÿ

Техред И.Ходанич

Корректор М.Шароши

Редактор Н.Киштулинец

Заказ 5251/60

Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4