Способ контроля степени отверждения термореактивных полимерных материалов

 

Изобретение относится к испытанию материалов, например, для контроля и обработки процессов отверждения термореактивных полимерных материалов . Целью изобретения являемся повьшение точности контроля. Способ контроля заключается в формовании образца термореактивного полимерного материала под давлением в термостатируемой форме динамического реометра . Затем материал подвергают нагрузке в режиме вынужденного периодичесi кого деформирования для измерения вязкоупругих характеристик в процессе (Л отверждения, по изменению которых судят о степени отверждения материала . После достижения точкигелеобразования уменьшают амплитуду и частоту вынужденного периодического деформирования в 1,1-300 раз раздельно или ND одновременно. 3 ил. Од tsD N9

СО1ОЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 01 N 11/16

J 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

11х6- i Р Ыьй Й юн ймВР у

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3738907/24-25 (22) 16.03.84 (46) 30.10.86. Бюл. У 40 (72) И.Р, Александрович, С.В.Милов, А.Д. Соколов, В.Л. Макаров, В.А.Миронов, Е.Н. Миронов и Е.Н. Князев (53) 532.137(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 924550, кл. G 01 N 3/00, 1982.

Авторское свидетельство СССР

11 894477, кл, G 01 N 11/16, 1981.

Пластмассы. Динамический метод определения технологических свойств высоконаполненних и медленноотверж1 дающихся реактопластов. ГОСТ 23460-79

„„SU„„1267221 А i (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ СТЕПЕНИ ОТВЕРЖДЕНИЯ ТЕРМОРЕАКТИВНИХ ПОЛИМЕРНЫХ

МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к испытанию материалов, например, для контроля и обработки процессов отверждения термореактивных полимерных материалов. Целью изобретения являе гся повышение точности контроля. Способ контроля заключается в формовании образца термореактивного полимерного материала под давлением в термостатируемой форме динамического реометра. Затем материал подвергают нагрузке в режиме вынужденного периодическогA деформирования для измерения вязкоупругих характеристик в процессе. отверждения, по изменению которых судят о степени отверждения материала. После достижения точки гелеобразования уменьшают амплитуду и частоту вынужденного периодического деформирования в 1,1-300 раз раздельно или одновременно. 3 ил.

1267221

Изобретение относится к испытанию материалов и может быть использовано для контроля и обработки процесса отвержления термореактивных полимерных материалов. 5

Целью изобретения является повышение точности способа в пределах одного испытания.

На фиг, 1 показана схема динами1О ческого реометра; на фиг. 2 — типичная кривая отверждения термореактивного полимерного материала ; на фиг..Зкривая отверждения испытуемого полимерного материала.

Образец 1 формуют в термостати15 рованной форме динамического реометра, представляющей собой рифленые поверхности пуансона 2, ротора 3 и гладкую поверхность матрицы 4. С помощью нагружающего устройства 5 соз20 дают на образец термореактивного полимерного материала необходимое давление, а с помощью нагревателей 6 устанавливают определенную темпера25 туру образца 1. Частоту и амплитуду деформирования задают с помощью механизмов 7 и 8. Информация о изменении вязкоупругих свойств в процессе отверждения термореактивных полимер- ных материалов через торсион 9 авто30 матически регистрируется устройством

10, например потенциометром КСП-4. ..В термостатированной форме, например "Полимер-РЦ-2", устанавливают заданную температуру, при этой темпера- 35 туре формуют образец термореактивного полимерного материала нри давлении, соответствующем давлению переработки.

Затем образец деформируют путем включения колебаний ротора с оптимальны- 40 ми амплитудой и частотой, характерны.ми для испытуемого материала, и за процессом испытания следят по графику, автоматически вычерчиваемому на вторичном самопишущем приборе.

Оптимальные частоту и амплитуду колебаний ротора выбирают такими, чтобы значения модуля упругости: до точки гелеобразования было максимальным, при этом на начальной стадии 50 испытания не должен присутствовать пик тиксотропного разрушения материала, т.е. деформирование материала должно быть в упругой области.

После появления точки перегиба на 55 горизонтальном участке кривой графика, соответствующей точке гелеобразования (окончанию вязкопластичного состояния), уменьшают амплитуду и частоту вынужденного периодического деформирования в 1,! 300 раз раздельно или одновременно и продолжают испытания того же образца термореактивпого полимерного материала.

Уменьшение заданных амплитуд и частот вынужденного периодического деформирования.после точки гелеобразования менее чем в 1,1 раза не дает существенного эффекта, поскольку сохраняется возможность интенсивного разрушения и диссипативного нагрева отверждающихся материалов.

Уменьшение заданных амплитуд и частот вынужденного периодического деформирования после точки гелеобразования более чем в 300 раэ также не приводит к существенному эффекту, поскольку при малых амплитудах и час"отах деформирования снижается чувствительность способа, ухудшается помехоустойчивость, и для достиження необходимой чувствительности потребуются сложные и дорогие измерительные устройства.

На фиг. 2 показана типичная кривая отверждения термореактивного полимерногв материала, па которой по изменению динамического модуля упругости при сдвиге во времени при заданных температуре и давлении судят о степени отверждения термореактивного полимерного материала.

Участок ОА соответствует состоянию материала до точки гелеобразования (вязкопластичное состояние). Точка

А соответствует точке гепеобраэования — потери текучести, участок АВ соответствует стадии интенсивного отверждения, когда С (модуль упругости при сдвиге) за короткий промежуток времени возрастает на несколько порядков, участок ВС соответствует завершающей стадии отверждения термореактивного полимерного материала.

Для примеров выбраны образцы трех классов термореактивных полимерных материалов, которые по вязкоупругим свойствам в отвержденном состоянии можно отнести к высокомодульным (АГ4В), среднемодульным (У2-301-07) и низкомодульным (БЭН-v).

Пример 1. Образец термореак.тивного полимерного материала,=относящийся к 1 классу, марки АГ-4В, представляющий собой продукт совместной обработки фенолоформальдегидной смолы и стекловолокнистого наполнителя, загружают в рабочий зазор пресс12672 формы динамического реометра, нагретой до 170 С, формуют образец при

Й удельном давлении 350 кг/см путем смыкания пуансона и ротора, включают колебания ротора и проводят деформирование матер 1ала АГ-4В с частотой

15 Гц и амплитудой 1, выбранными по описанной методике. За процессом испытания наблюдают по графику, автоматически вычерчиваемому на бумажной 10 ленте потенциометра КСП-4. При этих значениях частот и амплитуд вынужденного периодического деформирования продолжают испытание материала и после точки гелеобразования ° 15

До точки гелеобразования, когда материал находится в вязкопластичном состоянии, эти значения амплитуд и частот достаточны для измерения вязкоупругих характеристик на начальной 20 стадии отверждения (фиг, 3, кривая

11). После точки гелеобразонания уже на начальной стадии интенсивного отверждения при укаэанных параметрах периодического деформирования проис- 25 ходит разрушение образца термореактивного полимерного материала (нид ,кривой на участке ВС).

П p v м е р 2. Образец термореак.тивного полимерного материала АГ-4В состава по примеру 1 загружают в рабочий зазор пресс-формы динамического

0 реометра, нагретой до 170 С, формуют образец при удельном давлении

350 кг/см путем смыкания пуансона и ротора, включают колебания ротора и проводят деформирование материала

АГ-4Â с малыми частотой 0,05 с 1 и амплитудой 0,0033 . За процессом испытания наблюдают по графику, ав- 40

21 4 томатически вычерчинаемому на бумажной ленте потенциометра КСП-4. При этих значениях частот и амплитуд продолжают деформиронание материала и после точки гелеобраэования.

До точки гелеобразования, когда материал находится н нязкопластичном состоянии, эти значения амплитуд и частот недостаточны для измерения вяэкоупругих характеристик, и начальный участок кривой отверждения совпадает с осью абсцисс графика (фиг. 3, кривая 12). Однако после точки гелеобраэования, когда G возрастает на несколько порядков, эти значения амплитуд и частот достаточны для определения вяэкоупругих характеристик материала AI -4В.

Формула изобретения

Способ контроля степени отверждения термореактпвных пслимерных материалов, включающий формование термореактивного полимерного материала под давлением в термостатируемой форме динамического реометра, нагружение материала н режиме вынужденного периодического деформирования для измерения няэкоупругих характеристик н процессе отверждения, по изменению которых судят о степени отнерждения материала, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности контроля способа н пределах одного испытания, после достижения точки гелеобразования уменьшают амплитуду и частоту вынужденного периодического деформирования н !,1-300 раэ раздельно или одновременно.

1267221

Врем

Составитель

Редактор 3. Слиган Техред К.11оргеитал Корректор N, Hlapo

Заказ 5755/38 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4