Способ получения пиросульфита щелочного металла

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОСУЛЬФИТА ЩЕЛОЧНОГО МЕТАЛЛА, включающий обработку сульфит-гидросульфитной суспензии сернистым газом в присутствии ингибитора окисления сульфитов с получением пульпы пиросульфита щелочного металла, фильтрацию ее и сушку целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости пиросульфита щелочного металла к окислению и упрощения процесса, в качестве ингибитора окисления используют метилили этилсиликонат натрия.

СОНИ СОВЕТСНИХ

РЕСПУБЛИН

А1 (19) (11) (51) 4 С 01 D 5/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3849146/23-26 (22) 28.01.85 (46) 07. 11.86. Бюл. И 41 (72) N È.Êëþøíèêîâ, В.М.Бобрик, А.Л.Олифсон, А.А.Малинин, В,Б.Лызлов, А.А.Снигирев, Г.Д.Шйршикова, Г.И.Шестаков, H.Ä.Àëïàòîâ и А.С.Зотов (53) 661. 83 (088. 8) (56) Позин М.Е. Технология минеральных солей. 1970, т. 11, с. 535.

Авербух Т.Д. и др. Технология сульфитов. — M. Химия, 1984, с. 147. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОСУЛЬФИТА ЩЕЛОЧНОГО МЕТАЛЛА, включающий обработку сульфит-гидросульфитной суспензии сернистым газом в присутствии ингибитора окисления сульфитов с получением пульпы пиросульфита щелочного металла, фильтрацию ее и сушку целевого продукта, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повьппения устойчивости пиросульфита щелоч-. ного металла к окислению и упрощения процесса, в качестве ингибитора окисления используют метил- или этилсиликонат натрия.

1268513

11зобретение с тносится к химической технологии сульАитных солей, в частности к способам получения пиросульфитов щелочных металлов, Цель изобретения — повышение устойчивости пиросупьфита щелочного металла к окислению и упрощение процесса.

Гущность способа состоит в следу10

MezSzО5 + 0,502Мея04 + БО2.

Другим эффектом применения метил- или этилсиликоната натрия в предлагаемом способе является повышение степени абсорбции сернистого щ5 газа, позволяющее упростить процесс за счет осуществления его в одйу стадию.

Пример 1, Оборотный маточ-ный раствор производства пиросульфита натрия, содержащий, 23,9% SO; гидросульАитного, 1,97 БО сульфитного и 3,8% сульфата натрия, обрабатывают в реакторе при перемешивании и температуре 45 C кальцинированной технической содой, взятой в количестве, обеспечивающем нейтрализацию 50Х гидросульфита натрия:. ющем.

В сульАит-гидросульАитную суспензию, полученную, например, обработкой оборотного маточного раствора производства пиросульфита натрия или калия кальцинированной содой, вводят 15 метил- или этилсиликонат натрия: в количестве -0,5 r / 100 мг раствора.

После этого суспензию обрабатывают в абсорбере в одну стадию - 7%-ным сернистым газом. Отходящий из а.бсор- 20 бера газ сбрасывают в атмосферу, а вытекающую пульпу пиросульфита натрия собирают в приемник, охлаждают и центрифугируют. Маточный раствор направляют на приготовление сульфитгидросульАитной суспензии, а влажный отжатый осадок целевого продукта сушат при 100 Г.

Применение метил- или этилсиликоната натрия в качестве ингибитора окисления в предлагаемом способе в отличие от применения парафенилендиамина или аскорбиновой кислоты в известном способе заключается в том, что первые подавляют окисление как сульфитов по реакции О + 2SO -- 2SO

2 3 4 так и окисление получаемого после сушки пиросульфита по реакции

В полученную сулгфнт-гидросульфитную суси .нзию, содержащую 10,87.

SOz гидросульАитного и 12,67. ЯО сульфитного дополнительно вводят этилсиликонат натрия в количестве 0,5 г/

100 л раствора или в весовом соотношении к образующемуся осадку пиросулЬфита натрия (количество этого осадка определяется заранее по данным примера 1), равном 1:5 .10 . После этого суспензию обрабатывают в одну стадию 77-ным сернистым газом в одном абсорбере распыливающего типа.

При этом скорость газового потока, поступающего в абсорбер, поддерживают в пределах 20-24 м/с при подаче жидкой Аазы в него в количестве

0,004 мз/м газа, а температуру абсорбции поддерживают в пределах 4045 С.

Отходящии из абсорбции газ, содержащий О,ОЗХ SOz, сбрасывают в атмосферу, а вытекающую из него пульпу пиросульАита натрия с соотношением

Ж:Т = 6:1 собирают в приемнике око, У лаждают до 30 С и центриАугируют. Маточный раствор после центрифугирования, содержащий 23,47 $0 гидросульфитного, 1,97 SOz сульАитного и 3,87 сульфата натрия, направляют на приготовление сульфит-гидросульАитной суспензии, а влажный отжатый осадок целевого продукта (влажность 5,6%) о подвергают сушке при 100 С. Высушенный до постоянного веса продукт анализируют на содержание пиросульАита натрия и подвергают испытаниям на скорость его разложения при 0 С и ото носительной влажности воздуха 907.

Результаты осуществления предлагаемого способа сведены в таблице в опы те 5, а также в опыте 6, в котором в качестве ингибитора окисления применяют метилсиликонат натрия, введенный в такой же концентрации, что и этиленсиликонат натрия.

Пример 2. Оборотный маточный раствор производства пиросульфита калия, содержащий 17,5% SOz гид-

poc ôH Ho о,, О, 97. SOz сульфитно о и 3,3% сульфата калия, обрабатывают в реакторе при перемешивании и темо пературе 45 С углекислым калием, который вводят из расчета нейтрализации

507 гидросульфита калия.

В полученную сульфит-гидросульАитную суспензию, содержащую 8,8Х S0 гидросульфитного и 9,5% SOz сульфит1268513

Степень абсорбции SO

Расход ингибитора окисления, г/100 л сульАнт-гидросупьАитного раствора

Способ Опи корость раэложеия при Т=О С и тноситепьной влажости воздуха 90Х, X/сут. ри получени

11а Я О и получени

2 2 5

АскорбиноИетил- Зтил-Фенисилн- сили ендииин конат канат За 1-ю За 2 натрия натри стадию стад

За 1-ю За 2- Иа Я,О К,Я О стадию стад вая кисло та

Иэвестный

1 0 5

91 э4 99 в 5 1,09

92,3 99,4 1,13

2 0 5

3 0,5

90,6

99,2

1,04

4 0,5

91,5

99,6

0,98

Предлагаекый

0,5 99,6

0,38

О@5

99,5 0,37

0,5

99,6

0,34

0,5

99,7

0,36

ВНИИПИ Заказ 5985/20 Тираж 450 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ного, дополнительно вводят метилсиликонат натрия в количестве 0,5 г/

100 л раствора. После этого суспензию обрабатывают в одну стадию 7Х-ным сернистым газом в одном абсорбере распыливающего типа. При этом скорость газового потока, поступающего в абсорбер, поддерживают в пределах

20-24 м/с при подаче жидкой фазы в него в количестве 0,004 м /м газа, а температуру абсорбции поддерживают о, в пределах 40-45 С.

Отходящий из абсорбера газ, содержащий 0,037. SO, сбрасывают в атмосферу, а вытекающую из него пульпу пиросульфита калия с соотношением

Ж:Т = 5:1 собирают в приемнике, охлаждают до ЗО С и центрифугируют. ?1ао точный раствор после центрифугирова- ния, содержащий 17,57 SO гидросульфитного, 0,9Х $0а сульфитного и З,ЗХ сульфата калия, направляют на приготовление сульфит-гидросульфитной суспензии, а влажный отжатый осадок целевого продукта (влажность 6,57) подвергают сушке при 100 С. Высушенный !. до постоянного веса продукт анализируют на содержание пиросульфита калия и подвергают испытаниям на скорость его разложения во влажной атО

5 мосфере при 0 С и относительной влажности воздуха 907.. Результаты осуществления предлагаемого способа сведены в таблице в опыте 7. Кроме того, в опыте 8 приведены результаты этого способа по изложенной в этом примере схеме, когда в качестве ингибитора окисления в сульфитгидросульфитную суспензию вводят этиленсиликонат натрия в количестве 0,5 г/

100 л раствора.

Как следует из таблицы, предлагаемый способ позволяет в сравнении с известным способом более чем в 2,5 раза снизить скорость разложения пи.росульфита щелочного металла, что связано с повышением устойчивости пиросульфита к окислению. Кроме того,,в способе на 7-87 повышается степень абсорбции сернистого газа, что позволяет упростить аппаратурное оформ ление процесса абсорбции.