Способ нанесения неподвижной жидкой фазы на поверхность хроматографической капиллярной колонки



 

Изобретение относится к газовой хроматографии. Цель изобретения - повышение производительности и воспроизводимости способа, а также улучшение эффективности получаемых колонок. Способ нанесения неподвижной жидкой фазы на внутреннюю поверхность капиллярной трубки основан на продавливании через капиллярную трубку пробки раствора неподвижной жидкой фазы и последующем удалении растворителя потоком газа-носителя. Нанесение неподвижной жидкой фазы и удаление растворителя проводят в одну стадию. Для этого газ-носитель пропускают через колонку при скороеfl ти, задаваемой условием U 3 10« .2 см/сек, где U - линейная скорость потока газа-носителя, см/с, ti - вязкость раствора неподвижной скидкой фазы, П; Т - вязкость газаносителя, П J Ч внутренний радиус капиллярной трубки, см, 4 табл.. с (Л ю 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (511 4 G 01 N 30/56

QQ Y< f )Q p) +p qr „

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АBTGPCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТБЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3900271/31-25 (22) 23,05.85 (46) 23.12,86. Бюл. 1Ф 47 (71) Институт нефтехимического синтеза им, А, В. Топчиева (72) А, А. Королев, В. Г. Березкин и В. Н. Ретунский (53) 543.544(088,8) (56) Руденко Б ° A. Капиллярная хроматография, M,: Наука, 1978, с, 74, Руденко Б, А, Капиллярная хроматография, M,: Наука, 1978, с, 82-84. (54) СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ НЕПОДВИЖНОЙ

ЖИДКОЙ ФАЗЫ HA ПОВЕРХНОСТЬ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КАПИЛЛЯРНОЙ КОЛОНКИ (57) Изобретение относится к газовой хроматографии, Цель изобретения— повышение производительности и воспроизводимости способа, а также

„„Я0„„1278702 А1 улучшение эффективно сти получаемых колонок, Способ нанесения неподвижной жидкой фазы на внутреннюю по-, верхность капиллярной трубки основан на продавливании через капиллярную трубку пробки раствора неподвижной жидкой фазы и последующем удалении растворителя потоком газа-носителя, Нанесение неподвижной жидкой фазы и удаление растворителя проводят в одну стадию. Для этого гаэ-носитель пропускают через колонку при скоросй ти, задаваемой условием U ) 3 10 . р Л". см/сек где U - линейная

Ч

2 скорость потока газа-носителя, см/с, вязкость раствора неподвижной

P жидкой фазы, П; 1 — вязкость газаносителя, П ; — внутренний радиус капиллярной трубки, см. 4 табл. °

1278702 = 648 см/с. где

818 см/с.

Изобретение относится к хроматографии, в частности, к способам нанесения неподвижной жидкой фазы на внутреннюю .поверхность капиллярной трубки.

Цель изобретения - повышение производительности и воспроизводимости способа, а также увеличение эффективности получаемых капиллярных колонок.

Пример 1, Нанесение неполярной фазы SE-30. Готовят 2 -ный (по весу) раствор фазы в гексане («1 = 4 10 П.), Газ-носитель — аргон (g = 222,10 П ), внутренний радиус капиллярной трубки из кварца (s„ =8 10 з см), По формуле рассчитывают граничное значение скорости потока газа-носителя

4,10 8 10 (1)

Параллельно проводят нанесение неподвижной жидкой фазы на внутреннюю поверхность капилляра согласно известному методу. Полученнь1е данные приведены в табл. 1, Пример 2. Нанесение неполярной фазы SE-30. Готовят 2 -ный (по весу) раствор фазы в гексане (1 = 4 10 П ), Газ-носитель — аро гон (7 = ?22 ..10 П ), Внутренний радиу-с капиллярной трубки (В к

=12 ° 10 см) . По формуле (1) рассчитывают граничное значение скорости потока газа-носителя

4 10 12 10 э

U 3. 10

222.10

Полученные данные приведены в табл. 2, Пример 3. 11анесение неполярной фазы SE--30,. Готовят 1 -ный (по весу) раствор фазы в гексане (р1 = 2 10 П,), Газ-носитель — водород (1 = 88 10 П ), Внутренний

2 радиус капиллярной трубки (7 „=

=12 !О см), По формуле (1) рассчитывают граничное значение скорости потока газа-носителя

2 10 12 10

U — — - — — — -- — 3.10 рр 88 10

Полученные данные приведены в табл, 3 °

Пример 4, Нанесение неполярной фазы SE-30, Готовят 1%-ный

5 (по весу) раствор фазы в гексане (1 = 2 10 П .), Газ-носитель — ар-9

Р б гон (Р1, = 222.10 П ). Внутренний радиус капиллярной трубки (т — 16 10 3 cM), По формуле (1) рассчитывают граничное значение скорости потока газа-носителя

3. 0 рр 22? . 10

432 см/с.

Полученные данные приведены в табл. 4.

Таким образом, предложенный способ нанесения неподвижной жидкой фазы на внутреннюю поверхность капиллярной трубки позволяет по сравнению с известным сократить время приготовления колонки в среднем в

2-2,5 раза (с 4,5 до 1,6 ч), при этом воспроизводимость улучшается в среднем не менее, чем на 15-20, а эффективность получаемых колонок повышается в среднем не менее, чем на 40-50 .

Формула изобретения

Способ нанесения неподвижной жидкой фазы на поверхность хроматогра35 фиче ской капилляр ной колонки з аключающийся в продавливании через капиллярную колонку пробки раствора неподвижной жидкой фазы и в последующем удалении растворителя потоком газаносителя, отличающийся

40 тем, что, с целью повьш ения воспроизводимо сти и пр оиз води тельно сти способа и улучшения эффективности получаемых колонок, продавливание пробки раствора неподвижной жидкой фазы и

45 удаление растворителя проводят непрерывно в одну стадию, причем скорость используемого потока газанОсителя отвечает условию

3 10

0р 1 1 я вязкость раствора неподр вижной жидкой фазы, П вязкость газа-носителя, П вЂ” внутренний радиус капилк лярной трубки, см.

1278702

Таблиц а 1

Предлагаемый способ

Параметры

Известный способ см/с

520 см/с

2400 4800 5000

300

20 10 9

Таблица 2 см/с

Предлагаемый способ

Известный способ

Параметры

660 750 см/с см/с

2700 5100 5100

2900

21 11

Таблица 3

Предлагаемый способ

Известный способ

Параметры

900 см/с

830 см/с

340 см/с

2800 4900 5000

2500

24 8

Эффективность (теоретичес.кий тар/м) Воспрои зводимость, %

Эффективность (теор, тар/и

Воспроизводимость, %

Эффективность (теор, тар/м) Воспроизводимость, %

180 см/с

1278702

Таблица 4

Парметры

Известный способ

Предлагаемый способ

300 440 5 20 см/с см/ с см/с

Эффективность (теор, тар/м) 3000

3! 00 5200 5000

22 10 11

Воспроизводимость, 7 36

Составитель IJ.,„!Ëèãàíîâ

Редактор Л, Шандор Техред Н.Попович; Корректор М, !Пароши

Заказ 6826/40 Тираж 778 Попписное

БНИ!ПИ Государственного комитета СССР

I1о делам изобретении и открытий

113035., Москва, Ж-35, Раушская наб...,ц. 4/5

Производственно-полиграфическое прецприятие, r, Ужгород, ул ° Проектная, 4

Способ нанесения неподвижной жидкой фазы на поверхность хроматографической капиллярной колонки Способ нанесения неподвижной жидкой фазы на поверхность хроматографической капиллярной колонки Способ нанесения неподвижной жидкой фазы на поверхность хроматографической капиллярной колонки Способ нанесения неподвижной жидкой фазы на поверхность хроматографической капиллярной колонки 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения капиллярной колонки и позволяет повысить хррматографическук) эффективность колонки

Изобретение относится к жидкостной хроматографии и может быть использовано для получения эффективных колонок для разделения биополимеров, для экспресс-контроля молекулярно-массового распределения (ММР) олигомеров этоксисилоксанов в гидролизованных и негидролизованных этилсиликатах, а также для других случаев хроматографических процессов

Изобретение относится к способу получения перфторированного производного сложного эфира посредством химической реакции, где указанная реакция представляет собой реакцию фторирования служащего сырьем исходного соединения, реакцию химического превращения фрагмента перфторированного производного сложного эфира с получением другого перфторированного производного сложного эфира или реакцию взаимодействия карбоновой кислоты со спиртом при условии, что по меньшей мере один из реагентов - карбоновая кислота или спирт - представляет собой перфторированное соединение, причем указанное перфторированное производное сложного эфира представляет собой соединение, в состав которого входит фрагмент приведенной ниже формулы 1 и имеет температуру кипения самое большее 400°С, согласно которому время проведения упомянутой химической реакции является достаточным для того, чтобы выход перфторированного производного сложного эфира достиг заранее заданного значения, и при этом указанный выход перфторированного производного сложного эфира определяют посредством газовой хроматографии с использованием неполярной колонки

Изобретение относится к хроматографии, а именно к капиллярным колонкам открытого типа, в которых сорбент локализован на стенке капилляра

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для эффективного экспресс-анализа сложных смесей веществ природного и техногенного происхождения в различных отраслях промышленности: химической, нефтяной, газовой, нефтехимической, металлургии, медицине, экологии и др

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для эффективного экспресс-анализа сложных смесей различных веществ природного и техногенного происхождения в таких отраслях промышленности, как химическая, нефтяная, газовая, нефтехимическая, металлургия, медицина, экология и др

Изобретение относится к системе уплотнения рабочего материала для колонки

Изобретение относится к приготовлению капиллярных колонок с нанесенным слоем кремнезема и позволяет упростить и повысить безопасность процесса
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-30T20:36:24
Наверх