Способ нанесения кремнезема на внутреннюю поверхность капиллярной хроматографической колонки

 

Изобретение относится к приготовлению капиллярных колонок с нанесенным слоем кремнезема и позволяет упростить и повысить безопасность процесса. Капиллярную колонку заполняют золем кремнезема с концентрацией 0,1-1,5%, избыток золя вытесняют сжатым воздухом, оба конца колонки запаивают и помещают в термостат. Колонку выдерживают при 180-21 в течение 5-11 ч. На внутренней поверхности капилляра получают равномерный сплошной слой кремнезема. (С 00 со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„Я0„„18904

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Iq. „.в,„

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ:

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l. p 4ь (21) 3995156/31-26 (22) 20,12.85 (46) 23. 06. 87. Бюл, Р . 23 (71) Институт биоорганической химии

АН БССР (72) С.М.Волков, В.И.Аникеев и В.Г.Березкин (53) 543.544(088.8) (56) Badings H.Т. et al. Mide-bore

glass capillary columns for gas

chromatography. — Chromatographia, 1975, v.8, р.440.

Авторское свидетельство СССР

У 944635, кл. В 01 J 47/02, 1981, (54) СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ КРЕМНЕЗЕМА НА

ВНУТРЕННКИО ПОВЕРХНОСТЬ КАПИПЛЯРНОЙ

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ (57) Изобретение относится к приготовлению капиллярных колонок с нанесенньпк слоем кремнезема и позволяет упростить и повысить безопасность процесса. Капиплярную колонку заполняют золем кремнезема с концентрацией 0,1-1,5Х избыток золя вытесняют сжатым воздухом, оба конца колонки запаивают и помещают в термостат.

Колойку выдерживают при 180-210 С в течение 5-11 ч, На внутренней поверхности капилляра получают равномерный сплошной слой кремнезема.

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Заказ 2503/37

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 I 13189

Изобретение относится к капиллярной хроматографии и может быть использовано для приготовления колонок в газовой и жидкостной хроматографии. .Целью изобретения является упрощение и повышение безопасности процесса.

Пример 1. Готовят золь кремнезема. ф слегка пощелоченной гидроксидом валерия (рН = 10) дистиллирован- 10 ной воде растворяют при перемешива,нии тетраэтоксисилан в количестве, c "

;необходимом,|ьпй получения золя 0,1ХЙой концентрации. Перемешинание продолжают в течение 3 ч. Старение сус- 15 пензии проводят в течение суток. Заполнение колонок суспензией производят с помощью стандартного устройства для заполнения колонок жидкостью.

Стеклянную капиллярную колонку длиной 15 м, внутренним диаметром

0,3 мм заполняют эолем кремнезема

0,1%-ной концентрации, вытесняют избыточную часть золя сжатым воздухом, оба конца колонки запаивают в пламени горелки, помещают колонку в термостат и выдерживают при 180 С в тече-, ние 5 ч. После охлаждения колонку промывают дистиллированной водой и нысуают под вакуу ом при 200 С н ЗО течение 8 ч.

Исследование полученной колонки под микроскопом обнаруживает наличие сплошного слоя кремнезема на 35 внутренней поверхности капилляра, колебания слоя по толщине не превышают 30%. Колонку присоединяют к газовому хроматог рафу "Хром-4", снабженному к раном-доз ато ром и плам енноионизационным детектором. Для оценки хроматографических свойств колонки н нее нводят искусственную смесь низших углеводородов: н-пропана и н-бутана. В качестве критерия оптимизации 15 рассматривают эффективность колонки но н-бутану, выраженную числом теоретических тарелок и фактор сорбционной емкости, вычисляемый по формуле

Б „) I м ь

50 где t — время удержания н-бутана;

С вЂ” время удержания метана, Указанные параметры: эффективность

36000 T T OCTb 0,8.

04 2

Пример 2 ° Готовят стеклянную колонку, как в примере 1, но используют эоль кремнезема концентрацией

1,5%, колонку нагревают до 210 С и выдерживают при этой температуре

11 ч. На внутренней поверхности колонки обнаружен сплошной слой кремнеземЬ, колебания по толщине которого составляют 40Х. Оценку хроматографических свойств колонки пронодят как в примере 1. Эффективность 23000 т.т., емкость 3 1 °

Пример 3. Готовят стеклянную колонку, как в примере 1, но используют золь кремнезема концентрацией

0,4Х колонку нагревают до 200 С и выдерживают при этой температуре

8 ч, На внутренней поверхности колонки обнаружен сплошной слой кремнезема, колебания которого по толщине составляют 30%. Оценку качества колонки пронодят как в примере 1. Эффективность 35000 т.т., емкость 2,2.

Пример 4. Условия формирования слоя кремнезема, как в примере 1, но вместо стеклянной, используют колонку, изготовленную из нержавеющей стали, длиной 15 м и внутренним диаметром 0,2 мм. Оценку хроматографических свойств колонки проводят как в ° ïðèìåðå l . Эффективность

33000 т.т., емкость 1,9.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить равномерный слой кремнезема высокой адсорбционной активности как на стеклянных, так и на металлических колонках, осуществление способа не требует применения токсичных реагентов и сложного оборудования.

Формула изобретения

Способ нанвсения кремнезема на внутреннюю поверхность капиллярной хроматографической колонки, включающий обработку внутренней поверхности колонки кремнийсодержащим соединением с последующей промывкой и сушкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения и повышения безопас-, ности процесса, обработку ведут золем кремнезема с концентрацией 0,1—

1,5 мас.Х нри температуре 180-210 С в течение 5 — 11 ч,