Способ подготовки пробы к анализу и устройство для его осуществления

 

Изобретение относится к способу .подготовки пробы к анализу и устройству для еге осуществления, может быть использовано в химической промьшленности и позволяет уменьшить PacTlep Т Реаяти погрешности при измерении концентрации вещества в присутствии цианида за счет эффективности удаления циановодорода. Устройство содержит блок I микродозаторов, связанный с нагревателем 2, имеющим термоконтакт и подключенным к газоотделительной камере 4 с патрубком 5 для подвода газожидкостной смеси анализируемой пробы с реактивом к эжектору 6. Внутри камеры 4 размещен растекатель 7 потока жидкости, камера 4 снабжена патрубком 10 для выхода цианистого водорода и патрубком 9 для выхода дегазированной жидкости (конечный продукт с определенным веществом) через охладитель 11 на анализ. Растекатель 7 потока выполнен в виде усеченного jcoHyca, боковая поверхность которого выполнена гофрированной. Нагревание исследуемого раствора и реактива осуществляют до 80-95°С перед их подачей в газоотделительную камеру 4. Разрушение цианистого комплекса и удаление газа осуществляют эжектированием. 2 с.п. ф-лы, 1 з.п. ф-лы, 1 ил, 1 табл. а (Я tc 00 о 4 00 На анализ

союз советсних социАлистичкних

РЕСПУБЛИК (б11 4.G 01 N 1/28 с

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Риалам

COCVQAPCT8EHHblA HOMHTET CCCP

re далю изо1- ктяний и отн1 ытий (21) 3840395/23-26 (22) 08.01.85 (46) 30.12.86. Бюл. У 48 (7l) Севера-Кавказский филиал Всесо- юзного научно-исследовательского н и конструкторского института Цветметавтоматика" (72) Э.А.Леков и Е.Я.Жуков (53) 543.053(088.8) (56) Подзорова- А.П., Гусева Н.И.

Фотометрический метод определения меди в цианистых растворах. Рациоанализаторские предложения и изобретения. М.: 1968, Ф 7, с. 13.

Патент США - 3020547, кл. 210-.63, 1975.

Сорокер Л.В., Швиденко А.А. Управление параметрами флотации. M.

Наука, f979, с. 44-45. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ К АНАЛИЗУ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к способу .подготовки пробы к анализу и устройству для его осуществления, может быть использовано в химической промышленности и позволяет уменьшить

„„SU„„1280482 А 1 погрешности при измерении концентрации вещества в присутствии цианида за счет эффективности удаления циановодорода. Устройство содержит блок 1 микродозаторов, связанный с нагревателем 2, имеющим термоконтакт и подключенным к газоотделительной камере 4 с патрубком 5 для подвода газожидкостной смеси анализируемой пробы с реактивом к эжектору 6. Внутри камеры 4 размещен растекатель 7 потока жидкости, камера 4 снабжена патрубком 10 для выхода цианистого водорода и патрубком 9 для выхода дегазированной жидкости (конечный продукт с определенным веществом) че- ж с рез охладитель 11 на анализ. Растекатель 7 потока выполнен в виде усеченного конуса, боковая поверхность которого выполнена гофрированной. Нагревание исследуемого раствора и ре- с актива осуществляют до 80-95 С перед их подачей в газоотделительную камеру 4. Разрушение цианистого комплекса и удаление газа осуществляют 00 эжектированием. 2 с.п. ф-лы, l з.ri. (© ф-лы, I ил, 1 табл. >фью

И Ю

; 1280482

Внутренняя поверхность газоотделительной камеры 4 выполнена теплоиэолированной.

Устройство работает следующим об- 40 разом.

Анализируемая проба, содержащая ионы определяемого вещества в виде цианистого комплекса и реактив, со— стоящий из перекиси водорода, серной 45 кислоты и пирофосфата калия или натрия и дистиллированной воды, при помощи блока микродоэаторов 1 непрерывно подается в нагреватель 2 в заданном соотношении. В нагревателе происходит смешение фильтрата с реактивом и нагревается до постоянной о температуры в пределах 80-95 С с об» раэованием газожидкостной смеси цианистый водород — вода ° Стабилизация температуры осуществляется при помощи прецизионного термареактора 3.

При этом газожидкостная смесь из нагревателя 2 по патрубку 5 поступает

Изобретение относится к количественному химическому анализу веществ и может быть использовано при автоматизации аналитического контроля производственных процессов, 5 содержащих цианид.

Целью изобретения является уменьшение погрешности при измерении концентрации вещества в присутствии цианида эа счет эффективности удаления цианводорода.

На чертеже приведена структурная гидравлическая схема устройства, реализующего предложенный способ.

Устройство подготовки пробы к ана15 лизу при непрерывном определении концентрации вещества в цианистых растворах содержит блок микродозаторов 1, нагреватель 2 с термоконтактом 3, газоотделительную камеру 4 с патрубго ком 5 для подвода газожидкостной смеси анализируемой пробы с реактивом к эжектору б, растекатель потока жидкости 7, на верхнем основании 8 которого размещен выходной конец эжектора 6, патрубки 9 выхода дегазированной жидкости в виде коничного продукта с определенным веществом и 10 цианистого водорода в виде газа, охладитель 11, соединенный с патрубком 9.

Растекатель потока жидкости 7 выполнен в виде усеченного конуса, боковая поверхность которого выполнена гофрированной. непрерывно в газоотделительную камеру 4 через эжектор б. За счет эжектирования и соприкосновения эжектируемой газожидкостной смеси цианистый водород — вода с теплоизолированной крышкой камеры 4 совершается работа по преодолению капиллярного давления пузырьков цианистого водорода в растворе газожидкостной смеси, нагретой до постоянной температуры (в нао шем примере 95 С), и происходит первоначальное отделение цианистого водорода в виде газа. Пленка жидкости после соприкосновения с крышкой камеры 4 стекает по поверхности верхнего основания 8 растекателя потока жидкости 7. Пройдя поверхность верхнего основания 8, пленка жидкости с остатками газа (цианистого водорода) поступает на гофрированную поверхность растекателя 7. По мере движения к периферийной части растекателя толщина пленки значительно уменьшается за счет увеличения его площади от оси к периферийной части. В процессе падения с верхнего яруса растекателя на нижний тонкая пленка жидкости разрывается и дробится на множество капелек, образуя процесс орошения, который является одним из самых эффективных процессов отделенья газа из жидкости. Полное завершение процесса газоотделения осуществляется при падении тонкой пленки жидкости с нижнего яруса растекателя в нижнюю часть газоотделительной камеры 4 °

Дегаэированная жидкость в виде конечного продукта с анализируемым веществом из нижней части камеры 4 по патрубку 9 непрерывно через охла дитель 1 поступает на анализ, а цианистый водород в виде газа поступает в газовое пространство камеры 4, а оттуда по патрубку 10 на утилизацию.

Теплоизолированная внутренняя поверхность газоотделительной камеры

4 не позволяет осуществлять понижение температуры газожидкостной смеси,что предотвращает обратное растворение газа в жидкости, а образование тонкой пленки на гофрированной поверхности растекателя 7 исключает захват выделившихся газов в конечный продукт.

Способ осуществляют следующим образом.

1280482

25 динением. 3S

Для определения пределов оптимальной температуры нагрева газожидкостной смеси в нагревателе предлагаемый способ и устройство для его осуществления (реализованный в анализаторе меди "реагент-6" с диапазоном измерения ионов меди 0-25 мг/л) были испытаны на промышленных пробах пульп центральной обогатительной фабрики

tt и объединения Дальполиметалл

При этом нагрев газожидкостной смеси фильтрата и реактива осуществлялся до постоянной температуры в пределах 60 — 95 С, в частности соответственно серии опытов до 60, 65, 50

70, 75, 80, 85, 90, 95 С.

Соотношение концентрации меди и цианида в фильтрате во всех сериях опыта оставалось постоянным и составляло соответственно меди 7,7 мг/л, 5$ цианида 13 7 мг/л.

По каждому опыту определялась погрешность измерения концентрации меИз камеры цинковой флотации фильтрат пульпы непрерывно отбирался микродозатором с производительностью

20 мл/мин и подавался на вход нагревателя. Одновременно в нагреватель по дается реактив, состоящий из 30% перекиси водорода из расчета 50 мл/л, 1 концентрированной серной кислоты из расчета 13 мл/л и пирофосфата калия или натрия и дистиллированной воды с 10 производительностью I мл/мин. В нагревателе происходит смешение и нагрев фильтрата с реагентом до постоянной температуры 95 С с образованием газожидкостной смеси цианистый 15 водород — вода. Стабилизация темпе.ратуры осуществляется при помощи термоконтакта TKP-I,93 С. Из нагревателя газожидкостная смесь непрерывно эжектируется в газоотделительную камеру, 20 где происходит эффективное разрушение медно-цианистого комплекса и образование комплексных соединений вею ществ,, мешающих определению меди (цинка, свинца, железа).

Дегазированная жидкость в виде конечного продукта с ионами меди через охладитель поступает в фотометрический блок, где происходит обраэованир комплексного окрашенного соеди-З0 нения ионов меди с реактивом Нитродо-Р-соль и автоматическое измерение концентрации ионов меди по поглощению световой энергии окрашенным соеди, характеризующая качество подготавливаемой пробы.

В таблице представлены величины полученных погрешностей.

Приведенная погрешность измерения, 7

Опыт, У

Температура нагрева, С

l8 I

2 -.. 65

l 6 05

3 70

4 75

5 80

6 85!

1,4

8,3

5,7

4,3

3,5

2,0

Приводит к увеличению погрешности (как в проетотипе) Свыше 95 С может наступить процесс кипения

П р и м е ч а н и е. Приведенная погрешность определялась по результатам не менее 15 измерений в каждом опыте.

Как видно из таблицы, погрешность измерения меди характеризуется температурой нагрева газожидкостной смеси в нагревателе, что, в свою очередь, характеризует качество подготовки пробы к анализу.

Оптимальная температура нагрева находится в пределах 80-95 С и при дальнейшем увеличении ее зависимости от климатических условий окружающей среды (например, атмосферное давление) может наступить про- . цесс кипения, что значительно снижает надежность способа подготовки пробы к анализу и устройства для его осуществления (как в прототипе) а при снижении температуры нагрева увеличивается погрешность измерения концентрации вещества ввиду ухудшения качества подготавливаемой про128048 центраты..

1. Способ подготовки проб к анализу для последующего определения концентрации вещества в цианистых растворах, включающий подачу исследуемого раствора и реактива в газоотделительную камеру, их нагрев с

Составитель Л. Горяйнова

Техред А. Кравчук Корректор Е.Рошко

Редактор Н.Горват

Заказ 7059/47 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5,Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4. бы к анализу, так как часть определяемого вещества остается в конечном продукте в виде цианистого комплекса.

Таким образом, применение предлагаемого способа и реализующего устройства позволяют значительно повысить надежность и стабильность процесса подготовки пробы к анализу, в частности, осуществлять эффективное 1О отделение цианистого водорода в виде газа при непрерывном определении концентрации вещества в цианистых растворах, например в жидкой фазе флотационной пульпы, что повышает качество подготавливаемой к анализу пробы.

Использование предлагаемого изобретения в анализаторах для непрерывного определения вещества в цианистых растворах при обогащении руд 20 цветных металлов в сравнении с прототипом позволяет повысить надежноеть и эффективность оперативного контроля при регулировании технологических процессов путем оптимизации расхода реагентов.

Реализация предлагаемого изобретения способствует сокращению расхода реагентов в процессе и повышению извлечения металлов в Pb u Zn кон- 30

Формула изобретения

2 6 последующим разрушением образовавшегося цианистого комплекса и удалением цианистого водорода в виде газа, отличающийся тем, что, с целью уменьшения погрешности при измерении концентрации вещества в присутствии цианида за счет эффективности удаления циановодорода, нагрев йсследуемого раствора и реактива осуществляют до 80-95 С перед . их подачей в газоотделительную камеру, а разрушение цианистого компонента и удаление газа осуществляют путем непрерывного эжектирования газожидкостной смеси в гаэоотделительную камеру.

2. Устройство для подготовки пробы к анализу, содержащее нагреватель и газоотделительную камеру, соединенные трубопроводом,о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что, с целью уменьшения погрешности при измерении концентрации вещества в присутствии . цианида за счет эффективности удаления циановодорода, оно снабжено эжектором, соединенным с выходным концом трубопровода подачи газожидкостной смеси из нагревателя в гаэоотделительную камеру, внутри которой размещен растекатель потока жидкости, выполненный в виде усеченного конуса с гофрированной боковой поверхностью, причем выходной конец эжектора закреплен на верхнем основании усеченного конуса растекателя потока жидкости..

3. Устройство по и. 2, о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что внутренняя поверхность газоотделительной каме- . ры выполнена теплоизолированной.