Экстрактор

 

Изобретение относится к лабораторной технике и может быть использовано при проведении органического, неорганического или биохимического микроанализа, а также при проведении микропрепаративных работ, связанных с тонкой химической или биологической технологией. Цель изобретения - повышение эффективности экстракционного процесса за счет перемешивания части экстрагируемого вещества при постоянном регулируемом протоке экстрагирующего растворителя. Экстрактор снабжен размещенными соосно экстракционному стакану 5 каплеобразователем 8, установленным внизу обратного холодильника 7, дозатором 6, выполненным в виде стакана с отверстиями в его нижней части, патроном 4 с отверстиями в верхней части, жестко закрепленным в насадке 2 и установленным с зазором относительно экстракционного стакана 5 с отверстиями в дне, снабженного крыщкой 12 и свободно подвешенным стержнем 13 с дисками 14, разделяющими его на секции, при этом экстракционный стакан 5 закреплен в патроне 4, дозатор 6 - в крыщке 12, а его нижняя часть и дно экстракционного стакана 5 снабжены фильтрующим материалом 17, о и магнитным смесителем, содержащим противостоящие электромагниты 9, укресгленные на дне экстракционного стакана 5. 2 3. п. ф-лы, 6 ил. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5D4В 01 D 1!)02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО -ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3764975/31-26 (22) 03.07.84 (46) 07.01.87. Бюл. № 1 (71) Институт биологической физики

АН СССР (72) А. В. Ткаченко и В. П: Горин (53) 542.61 (088.8) (56) К. Пех и др. Биохимические методы анализа растений. М.: Иностранная литература, 1960, с. 41. (54) ЭКСТРАКТОР (57) Изобретение относится к лабораторной технике и может быть использовано при проведении органического, неорганического или биохимического микроанализа, а также при проведении микропрепаративных работ, связанных с тонкой химической или биологической технологией. Цель изобретения— повышение эффективности экстракционного процесса за счет перемешивания части экстрагируемого вещества при постоянном

ÄÄSUÄÄ 1281280 регулируемом протоке экстрагирующего растворителя. Экстрактор снабжен размещенными соосно экстракционному стакану 5 каплеобразователем 8, установленным внизу обратного холодильника 7, дозатором 6, выполненным в виде стакана с отверстиями в его нижней части, патроном 4 с отверстиями в верхней части, жестко закрепленным в насадке 2 и установленным с зазором относительно экстракционного стакана 5 с отверстиями в дне, снабженного крышкой 12 и свободно подвешенным стержнем 13 с дисками 14, разделяющими его на секции, при этом экстракционный стакан 5 закреплен в патроне 4, дозатор 6 — в крышке 12, а его нижняя часть и дно экстракционного стакана 5 снабжены фильтрующим материалом 17, и магнитным смесителем, содержащим противостоящие электромагниты 9, укреплен- рд ные на дне экстракционного стакана 5. %Ф Ф

2 з. и. ф-7bl, 6 ил.

1281280

Изобретение относится к лабораторной технике и может быть использовано при проведении органического, неорганического или биохимического микроанализа, а также при проведении микрооперативных работ. связанных с тонкой химической или биологической технологией.

Цель изобретения — повышение эффективности экстракционного процесса за счет перемешивания части экстрагируемого вещества при постоянном регулируемом протоке экстрагирующего растворителя, обеспечение жесткого крепления патрона в насадке с возможностью свободного его извлечения, а также осуществление экстракции без нагревания экстракционной смеси.

На фиг. 1 изображено устройство для горячей экстракции, общий вид; на фиг. 2— то же, для экстракции без нагревания экстракционной смеси; на фиг. 3 — патрон с вложенными в него экстракционным стаканом и дозатором, разрез; на фиг. 4 — место крепления патрона в насадке; на фиг. 5— охлаждающий затвор с паропроводной трубкой; на фиг. 6 — магнитный смеситель (схема соединения электромагнитов с мультивибратором и источником питания).

Экстрактор представляет собой соединенные с помощью шлифов колбу-кипятильник 1, насадку 2 с паропроводными трубками 3, внутри которой соосно укреплен патрон 4 с вложенными в него экстракционным стакайом 5 и дозатором 6, и обратный холодильник 7 с каплеобразователем 8, расположенным на нижней петле обратного холодильника 7 соосно насадке 2. Экстра ктор снабжен магнитным смесителем, противостоящие электромагниты 9 которого расположены на уровне дна экстракционного стакана 5. Для проведения экстракции без нагревания экстракционной смеси устройство снабжено охлаждающим затвором 10, расположенным между колбой-кипятильником 1 и насадкой 2, с паропроводной трубкой ll, соединяющей колбу-кипятильник 1 с верхней частью обратного холодильника 7.

Экстракционный стакан 5 (фиг. 3) свободно вложен в патрон 4 так, что между дном патрона 4 и дном стакана 5 имеется зазор. Опорой для стакана 5 служит верхний край патрона 4. Экстракционный стакан 5 снабжен крышкой 12 и стержнем !3 с дисками 14 и 15, разделяющими полость стакана 5 на секции. Дозирующее устройство 6 выполнено в виде цилиндра, вмонтированного в крышку 12, дно которого имеет отверстия 16 и покрыто слоем фильтруюгцего материала 17. Диаметр крышки 12 больше диаметра расширенной части стакана 5.

Дно экстракционного стакана 5 выполнено с отверстиями 18 и покрыто фильтрующим материалом 19. На дно стакана 5 помещен перемешивающий элемент, выполненный в виде ферромагнитного стержня, заключен5

lO

l5

55 ного в стеклянную оболочку. Стержень 13 с дисками 14 и 15 свободно вложен в стакан 5. Верхний диск 20 выполнен с отверстиями 21 и имеет диаметр больше диаметра узкой части стакана 5.

В верхней части патрона 4 предусмотрены отверстия 22, а в нижней части — внутренние выступы 23. ограничивающие подвижность стакана 5. Патрон 4 укреплен на стержне 24, снабженном шлифом 25, служащим для соосного закрепления патрона 4 в насадке 2. Для обеспечения такого крепления патрона 4 основание насадки 2 снабжено внутренним шлифом 26, служащим опорой шлифу 25 стержня 24. При этом для обеспечения свободного извлечения патрона 4 со всем его содержимым (экстракционным стаканом 5 и дозатором 6) из насадки 2 стержень 24 имеет такую длину, что его нижний конец выступает за пределы насадки 2. Между наружной поверхностью внутреннего шлифа 26 насадки 2 и внутренней поверхностью насадки 2 предусмотрен кольцевой зазор 27, который позволяет экстракту стекать по стержню 24 и внутренней поверхности насадки 2 в колбу-кипятильник 1 и парам из колбы-кипятильника 1 свободно поступать в насадку 2. Нижняя часть внутреннего шлифа 26 насадки 2 по меньшей мере в одной точке жестко скреплена с нижней частью насадки 2.

Охлаждающий затвор 10, необходимый для проведения экстракции без нагревания экстракционной смеси, выполнен (фиг. 5) в виде сливной трубки 28, верхняя часть которой заключена в охлаждающую рубашку 29 со штуцерами 30 для подвода и отвода хладагента. Верхний конец сливной трубки 28 соединен с выходом насадки 2, а нижний конец расположен ниже уровня растворителя в колбе-кипятильнике 1. Поскольку в качестве колбы-кипятильника 1 взята одногорлая колба, то паропроводная трубка 11 объединена с охлаждающим затвором

10 в один узел таким образом, что сливная трубка 28 проходит через паропроводную,трубку 11 в том месте, где паропроводная трубка 11 соединена с колбой-кипятильником 1.

Магнитный смеситель состоит из двух противостоящих электромагнитов 9 (фиг. 6), мультивибратора 31 и источника 32 питания. Электромагниты 9 с помощью держателей установлены непосредственно у наружной поверхности насадки 2 на уровне перемешивающего элемента, находящегося на дне экстракционного стакана 5 (фиг. 1 и 2).

Экстрактор работает следующим образом.

Навеску подвергаемого горячей экстракции твердого вещества (до 50 мг) помещают вместе с перемешивающим элементом на диск фильтрующего материала 19, находящегося на дне экстракционного стакана 5.

128128О

Формула изобретения

В экстракционный стакан 5 вводят стержень

13 с дисками 14 и 15. Прикрыв экстракционный стакан 5 дозатором 6, стакан 5 вкладывают в патрон 4. На дно дозатора 6 укладывают выбранное предварительной калибровкой число дисков фильтруюгцего материала 17, обеспе-|ивающее нужную скорость поступления экстрагирующего растворителя (конденсата) в экстракционный стакан 5 через отверстия 21 верхнего диска 20.

Патрон 4 с вложенными в него собранным экстракционным стаканом 5 и дозатором 6 закрепляют в насадке 2 с помощью шлифа

25 стержня 24 патрона 4, опорой которому служит внутренний шлиф 26 насадки 2. Насадку 2 соединяют с колбой-кипятильником

1, в которую предварительно наливают необходимый растворитель. Верхнюю часть насадки 2 соединяют с обратным холоди II,ником 7. К насадке 2 на уровне дна экстракционного стакана 5 подводят и закрепляют электромагниты 9 магнитного смесителя с помощью держателей (не показаны), подвижных в горизонтальной и вертикальной плоскостях. Частоту хаотичных колебательных движений перемешивающего элемента регулируют потенциометром в блоке мультивибратора 31.

Через обратный холодильник 7 пропускают хладагент (например, холодную воду) .

Колбу-кипятильник 1 с растворителем нагревают. Включают перемешивающее устройство. С началом кипения растворителя в колбе-кипятильнике 1 его пары беспрепятственно поступают в насадку 2 и ее боковые паропроводные трубки 3 через зазор 27.

Горячие пары кипящего растворителя поступают в обратный холодильник 7, нагревая по пути патрон 4 с находящимся в экстракционном стакане 5 веществом. Пары конденсируются на петлях змеевика обратного холодильника 7 и конденсат по каплеобразователю 8 стекает в емкость дозатора, расположенного непосредственно под каплеобразователем 8. Избыток конденсата, переполняющего дозатор 6, стекает по крышке 12 экстракционного стакана 5, наружной поверхности патрона 4 и по стержню 24 в колбу-кипятильник 1. Конденсат, попадающий в дозатор 6 за счет слоя фильтрующего материала 17, толщина которого зависит от вида растворителя, строго дозированно попадает через отверстия 21 в верхнем диске

20 в полость экстракционного стакана 5.

Конденсат, поступивший в экстракционный стакан 5, смачивает перемешиваем ые частицы подвергаемого экстракции твердого вещества и через отверстия 18 в дне экстракционного стакана 5 проходит в зазор между наружной поверхностью экстракционного стакана 5 и внутренней поверхностью патрона 4. Экстракт заполняет этот зазор до уровня отверстий 22 в стакане патрона. Через эти отверстия 22, определяющие и авто5

50 матически поддерживающие уровень заполнения экстракционного стакана 5 конденсатом во время работы экстрактора, порции экстракта стекают по наружной поверхности патрона 4 в нижнюю часть насадки 2 и затем в колбу-кипятильник 1. Таким ооразом, отверстия 22 в верхней части патрона 4 поддерживак)т определенный уровень смеСи конденсата с экстрагирующим веществом в экстракционном стакане 5. Магнитный смесигель обеспечивает перемешивание вещества в горизонтальной плоскости, так как перемешивающий элемент в виде феррамагнитного стержня в стеклянной оболочке колеблется между противостоящими электромагнитами 9. Диски 14 и 15 на стержне 13, разделяя полость экстракционного стакана 5 на секции, препятствуют при этом возникновению рассеяния экстрагируемого материала по вертикальной оси стакана 5, т. е. продольному (обратному) перемешиванию.

Внутренние выступы 23 на стенках патрона 4 обеспечивают фиксацию экстракционного стакана 5 относительно оси насадки 2 во время работы устройства. После окончания экстракции экстрактор разбирают и моют, при этом стержень 24 патрона 4, выступающий за пределы основания насадки 2, позволяет легко извлечь патрон 4 из стержня 24.

Для проведения экстракции без нагревания используют "-тот же экстрактор, который собирают описанным способом. кроме того, к выходу насадки 2 присоединяют сливную трубку 28 с охлаждающей рубашкой 29, при этом нижний конец сливной трубки 28 должен находиться ниже уровня растворителя в колбе-I IIIIHTH.lüíIIêå 1, а колбу-кипятильник 1 соединяют паропроводной трубкой 1i с верхней частью обратного холодильника 7.

Через обратный холодильник 7 и охлаждающую рубашку 29 пропускают хладагент.

Колбу-кипятильник 1 с растворителем нагревают. Включают перемешивающее устройство. При кипении растворителя в колбекипятильнике горячие пары растворителя поступают по паропроводной трубке 11 в верхнюю часть обратного холодильника 7.

Попасть в насадку горячие пары не могут, так как они конденсируются в сливной трубке 28 (за счет охлаждающей рубашки 29) . Пары растворителя конденсируются на петлях змеевика обратного холодильника.

Конденсат стекает по каплеобразователю 8 в дозатор 6. Процесс экстракции протекает в дальнейшем так же,как при горячей экстракции.

1. Экстрактор, содержащий колбу-кипятильник, насадку с паропроводными трубками, внутри которой помещен экстракцион1281280

f8

77

72

21

13

74

75 ный стакан с дном и обратный холодильник, соединенные шлифами, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности экстракционного процесса за счет перемешивания частиц экстрагируемого вещества при постоянном регулируемом протоке экстрагирующего растворителя, он снабжен размещенными соосно экстракционному стакану каплеобразователем, установленным внизу обратного холодильника, дозатором, выполненным в виде стакана с отверстиями в его нижней части, патроном с отверстиями в верхней части, жестко закрепленным в насадке и установленным с зазором относительно экстракционного стакана с отверстиями в дне, снабженного крышкой, и свободно подвешенным стержнем с дисками, разделяющими его на секции, при этом экстракционный стакан закреплен в патроне, а дозатор закреплен в крышке, а его нижняя часть и дно экстракционного стакана снабжены фильтрующим материалом и магнитным смесителем, состоящим из противостоящих электромагнитов, укрепленных на дне экстракционного стакана, ферромагнитного стержня в стеклянной оболочке, размещенного на его дне и мультивибратора с источником питания.

2. Экстрактор по п. 1, отличающийся тем, что, с целью обеспечения жесткого крепления патрона в насадке с возможностью свободного его извлечения, он снабжен дополнительным стержнем со шлифом, а патрон закреплен на стержне, конец которого расположен ниже основания насадки, а основание насадки дополнительно снабжено внут1О ренним и наружным шлифами, концентрично установленными относительно друг друга и в нижней части жестко соединены друг с другом с образованием отверстий для прохода паров растворителя и конденсата.

3. Экстрактор по п. 1, отличающийся тем, что, с целью осуществления экстракции без нагревания экстракционной смеси, он дополнительно снабжен охлаждающей рубашкой, съемными сливной и паропроводной трубками, при этом верхний конец сливной трубки

20 размещен внутри охлаждающей рубашки и соединен с выходом насадки, а колбакипятильник соединена паропроводной трубкой с верхней частью обратного холодильника.

Я к0

Составитель 3. Александрова

Редактор А. Ворович Техред И. Верес Корректор A. Обручар

Заказ 7155/5 Тираж 656 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 l 3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4