Способ получения каолинита

 

Изобретение относится к способам получения каолинита, позволяет повысить фазовую чистоту продукта и упростить процесс. Способ осуЩестг вляется путем механохимической активации смеси гидроксида алюминия и оксида кремния при энаргонапряженности 2-200 Вт/г в течение 0,1-2 ч и последующей бе гидротермальной обработки при 210-400 с в течение 5 - 120 ч в среде воды, водяного пара или парогазовой смеси под давлением от I МПа и выше. 1 табл.

СООЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

2 Al

09) (И) g 4 С 01 В 33/26

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3932082/31-26 (22) 22.07, 85 (46) 15.01. 87.Бюл. У 2 (71) Институт катализа СО АН СССР (72) Д. П. Клевцов, О.П. Криворучко, Б.П.Золотовский, P.À..Áóÿíîâ, Л.M.Ïëÿñîâà и В.А.Заболотный (53) 549.6 (088.8) (56) ЯiНег В., Dennefeld F. Bull

Groupe franc. argiles, 1971,23, N 1, 91-106, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАОЛИНИТА (57) Изобретение относится к способам получения каолинита, позволяет повысить фаэовую чистоту продукта и упростить процесс. Способ осущест-. вляется путем механохимической акти-. вации смеси гидроксида алюминия и оксида кремния при энергонапряжен-. ности 2-200 Вт/г в течение 0,1-2 ч и последующей ее гидротермальной обработки при 210-400 С в течение 5 120 ч в среде воды, водяного пара или парогазовой смеси под давлением от.1 МПа и выше. 1 табл.

1 1283224

Изобретение относится к химической технологии и неорганической химии, а именно к получению каолинита, используемого к керамической промышленности, для изготовления бумаги, красителей, каучука, пластических масс и удобрений. Широкое применение 2,5245 каолинит находит в качестве исходного продукта для получения различных 2 504 типов цеолитов, связующего для катализаторов, а также в качестве ката- 2,3763 лизатора.

Целью изобретения является повы- 2,3336 шение фаэовой чистоты продукта и упрощение процесса. 2,2992

Пример I. Смесь из 2,72 r гидроксида алюминия и 2,28 r силика- 2,1951 геля помещают в барабан мельницы

ЭИ-2х150, загружают 200 г стальных 9860 шаров и подвергают механохимической активации при энергонапряженности

3 Вт/г в течение 1 ч. Затем заливают в автоклав (свободный внутренний объем 4 л) 0,5 л деионизированной воды, помещают в него вкладыш с активированной смесью, герметизируют и поднимают температуру до 350 С, Давление паров воды 16,5 MIIa. Через

50 ч автоклав охлаждают. По данным

РФА полученный продукт представляет собой каолинит. Его рентгенографические данные представлены в таблице, 2

Продолжение таблицы

130, 201 130

131

112

17

003

202, 131) 113

113, 131

132, 201, 220

203, 221

30

100

001

020

l10

021

20

021

100

002

112,112

022

7,138

4,448

4,3659

4,1635

3,8305

3,7509

3,5673

3,3860

3,1296

2,7598

Параметры элементарной решетки: а = 5,148 0,007 А, Ь = 8,962 0,010 А

С = 7,363 0,005 А, А. = 91э28 0106 °

P = 104,40 0,25, 89,92 0,15

30 Индекс кристалличности Хинкли С

= 0,97 °

Данные ДТА показывают, что аморфной фазы в образце нет. Химический анализ показал наличие, вес.Ж: Fe =

35 = 0,11; Ti = 0,05; Ca = 0,02; Na

1,35, К = 0,06, $! = 50 м /r.

Pазмер частиц 0,1-0,5 мкм.

Пример 2. По примеру 1, но отличается тем, что механохимичес40 кую активацию ведут при энергонапряженности 2 Вт/г в течение 2 ч, .а гидротермальную обработку при 210 С в течение 120 ч, Давление паров воды 1,9 MIIa. По данным РФА и ДТА фор-.

45 мируется чистый каолинит.

Пример 3. По примеру 1, но отличается тем, что механохимическую активацию ведут при энергонапряженности 200 Вт/г в течение 0,1 -ч,гид5р ротермальную обработку при 400 С в течение 5 ч. Давление паров воды

27 MIIa. По данным РФА и ДТА формируется чистый каолинит.

Пример 4. По примеру 1, но

55 отличается тем, что гидротермальную обработку ведут при 400 С в течение о

5 ч в паровоэдушной смеси с парциальным давлением в ней водяного пара 1 MIIa и общим давлением 27 МПа.

Составитель Т. Чиликина

Редактор А.Гулько Техред В.Кадар Корректор М. Пожо

Заказ 7363/21 Тираж 455 Подпи сно е

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул. Проектная, 4

3 !2

По данным РФА и ДТА формируется чистый каоли ни т, Пример 5. По примеру 1, но отличается тем, что гидротермальную обработку ведут при 400 С в течение

5 ч в среде водяного пара при давлении 1 МПа. По данным РФА и ДТА формируется чистый каолинит.

Границы проведения способа объясняется следующими примерами.

Пример 6. По примеру 1, но отличается тем, что механохимическую активацию ведут при энергонапряженности 1,5 Вт/г в течение 0,05 ч.По данным РФА образуется бемит со следами каолинита.

Пример 7. По примеру 1, но отличается тем, что механохимическую активацию ведут при энергонап ряженности 220 Вт/г в течение 2,5 ч, а гидротермальную обработку ведут в течение 130 ч. Поданным РФА и ДТА образуется чистый каолинит.

Пример 8. По примеру 1, но отличается тем, что гидротермальную обработку ведут при 420 С в среде. водяного пара при давлении 27 МПа.

По данным РФА образуется смесь пирофиллита и гидральзита.

Пример 9. По примеру 1, но отличается тем, что гидротермальную обработку ведут при 180 С в среде водяного пара при давлении 1 МПа.

По. данным РФА продукт находится в аморфном состоянии.

Пример 10. По примеру 1, но отличается тем, что гидротермалЬную обработку ведут в паровоздушной смеси парциальным давлением в ней водяного пара 0,5 МПа и общим давле83224 4 нием 16,5 МПа, По данным РФА продукт находится в аморфном состоянии, Пример 11, По примеру 1,но отличается тем, что гидротермальную обработку ведут в среде водяного пара при давлении 0,5 МПа. По данным РФА продукт находится в аморфном состоянии.

Пример 12. По примеру 1, нб

10 отличается тем, что гидротермальную обработку ведут в течение 4 ч. По данным РФА продукт находится в аморфном состоянии.

Таким образом, преимущества пред" лагаемого способа получения каолинита заключается в реализации синтеза фазово чистого продукта, содержаще го минимальное количество примесей, определяемых примесями исходных ве20 ществ, отсутствии инградиентов (кис" лот и т.д.), отхоДов и стоков (нет необходимости отделять продукт от других фаз и отмывать его от кислот

И ТеДе)а

Формула изобретения

Способ получения каолинита, включающий обработку смеси оксидов и/или

30. гидроксидов кремния и алюминия,о т л и ч а ю щ и.й с я тем, что, с целью повышения фазовой чистоты продукта и упрощения процесса, смесь подвергают механохимической активации при энергонапряженности . 2—

200 Вт/г в течение 0,1-2 ч и последующей гидротермальной обработке о прн 210-400 С в течение 5-120 ч в среде воды, водяного пара или парогазовой смеси при давлении не менее

iI МПа.