Способ экстрагирования из твердого тела
Изобретение относится к способам экстрагирования ценных компонентов из твердых тел, может найти применение в химико-фармацевтической и пищевой промышленности и позволяет сократить длительность процесса и энергозатраты за счет генерации тепла фазового перехода растворителя . При осуществлении способа повышение давления производят при вскипании предварительно нагретого раствора, а при понижении давления поддерживают перегрев на 5-15°С от точки кипения. Периодический характер изменения давления с частотой 0,1-2,0 Гц обеспечивает конденсацию паров в объеме растворителя. 1 табл. Ф
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (59 4 В 01 D 11/02
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3936068/31-26 (22) 08.08.85 (46) 30.01.87. Бюл. № 4 (71) Институт технической теплофизики
АН УССР (72) А. А. Долинский, В. Н. Мудриков и А. А. Корчинский (53) 66.061.5 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 827100, кл. В 01 D 11/02, 1978.
„„Я0„„1286232 (54) СПОСОБ ЭКСТРАГИРОВАНИЯ ИЗ
ТВЕРДОГО ТЕЛА (57) Изобретение относится к способам экстрагирования ценных компонентов из твердых тел, может найти применение в химико-фармацевтической и пищевой промышленности и позволяет сократить длительность процесса и энергозатраты за счет генерации тепла фазового перехода растворителя. При осуществлении способа повышение давления производят при вскипании предварительно нагретого раствора, а при понижении давления поддерживают перегрев на 5 — 15 С от точки кипения. Периодический характер изменения давления с частотой 0,1 — 2,0 Гц обеспечивает конденсацию паров в объеме растворителя. 1 табл.
1286232
Изобретение относится к технике экстрагирования в системе твердое тело — жидкость и может быть использовано для извлечения лекарственных или других полезных веществ в химико-фармацевтической или пищевой промышленности.
Цель изобретения — интенсификация процесса массопереноса при одновременном умен ьш ен и и энергозатрат.
Процессу экстракции предшествует этап подготовки, во время которого измельченное сырье загружают в рабочий объем, который затем вакуумируют и заливают растворителем. Далее сырье и растворитель нагревают до рабочей температуры процесса (например, для растительного сырья до 40 — 80 С). При этом над раствором устанавливается равновесное давление паров растворителя. В процессе нагревания газовь и объем над паровым пространством
cop÷HíÿåTñÿ с источником давления.
Экстракцию по данному способу выполняюг в следующей последовательности. Уменьгн а ют да влен не в системе за счет увеличе::ня объема парового г1ространства (например, соединяя газовый объем над ним с ис гочником вакуума) . Сырье и растворител ь, имеющие температуру предварительного нагрева, оказываются перегретыми от точки кипения при новом пониженном давлении, что обусловливает вскипание жидкости в порах твердого тела, выталкивание растворителя с целевым продуктом из клеток сырья непосредственно в объем растворителя (к поверхности раздела фаз), деформацию и разрушение межфазного диффузионного пограничного слоя при общем перемешивании объема жидкости пузырьками пара и образование взвешенного слоя сырья.
Как только растворитель вскипел, давление в системе увеличивают за счет уменьшения объема парового пространства (например, соединяя газовый объем над ним с источником давления). При новом повышенном давлении сырье и растворитель ока.зываются переохлажденными от точки кипения, вскипание мгновенно прекращается за счет «схлопывания» пузырьков пара в порах сырья и объеме растворителя. Энергия конденсации паров возвращается в систему, обеспечивая уменьшение энергозатрат на нагрев раствора. С прекращением кипения частицы твердой фазы оседают вниз, дополнительно перемешивая растворитель. «Схлопывание» пузырьков пара в порах и капиллярах твердого тела сопровождается заполнением их новой порцией растворителя, 5
50 частичным разрушением части пор твердой фазы (деструкция) и увеличением за счет этого массопереноса.
Импульсный характер чередования давления в системе обеспечивает интенсивное вымывание целевого продукта из клеток сырья с помощью описанного выше механизма, а регенерация энергии фазового перехода растворителя позволяет осуществлять циклы чередования давления в течение длительного времени без перерыва для компенсации необратимых тепловых потерь.
Перерывы между циклами на уровне наибольшего давления в системе могут выполняться в случае небольшой скорости растворителя целевого продукта в растворителе. Количество циклов, соотношение времен отдельных частей цикла, а также крутизну изменения давления во времени для различных видов сырья и растворителя подбирают индивидуально.
Пример выполнения экстрагирования по предлагаемому способу излагается в соответствии с осуществлением его на лабораторной установке.
Экстракции подвергались листы белладонны для извлечения пропановых алкалоидов.
Растворителем служила вода. В рабочий объем помещали 50 г измельченных листьев белладонны (размер частиц 1+3 мм) влажностью около 6Я, объем вакуум ировали до остаточного давления 20 кПа и заливали 500 мл воды при комнатной температуре. Система нагревалась до 80 С, выдерживалась при этой температуре в течение 2 мин. При этом газовый объем над паровым пространством соединялся с атмосферой.
Затем в течение 1 мнн производился цикл сброса и последующего повышения давления при вскипании раствора с частотой таких циклов в диапазоне 1 Гц за счет изменения объема парового пространства при соединении газового объема над ним с вакуумом 30 кПа и атмосферой. При этом наблюдалось вскипание растворителя, образование взвешенного слоя сырья и последующая конденсация («схлопывание») пузырьков пара, способствующие интенсивному переносу целевого вещества в экстрагент в соответствии с рассмотренным выше механизмом.
Далее в течение 3 мин система выдерживалась при повышенном давлении для настаивания.
Полученные данные сведены в таблицу.
1286232
Наименьшее давРавновесная темпеКоличестРежим, Р
Сокращение энергозатрат, 7
ПереЧастота
Выход прогрев, С пульсаций, Гц ление, кПа дукта, 7 во ратура, С циклов
14,9
79,8
95,2
25, 1
75
26,8
97,0
30
96,3
26,9
25
23,4
83,1
60
17,4
0,07 4
0,1 4
0,5 4
69,7
30
92,4
19, 1
70
94,3
22,7
70
30,3
95,8
70
2,5 4
73,4
30,5
70
10
Формула изобретения
ВПИИПИ Заказ 7630/6 Тираж 656 Подписное
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Как видно из таблицы, общая продолжительность процесса по режимам 1 и
5 — 22 мин, по остальным — 18 мин. Сред ний выход полезных веществ в серии из четырех опытов по режиму 3 составил 97% (содержание веществ в вытяжке 0,048) .
Продолжительность используемого в промышленности метода производства вытяжки из листа белладонны (соотношение 1:10) в воде составляет 92 ч, при этом вы- 4О ход по алкалоидам составляет 93%.
В данном способе при йерегревах раствора менее чем на 5 и более чем на
15 С выход продукта за фиксьрованное время (интенсивность процесса) уменьшается вследствие «медленного» вскипания раствора 45 в первом случае за счет небольшого перегрева, а во втором — за счет аппаратурной трудности резкого сброса давления (в 5 раз) . В оббих этих случаях затруднено воздействие на внутренний массоперенос.
С ростом частоты пульсаций выход продукта (интенсивность процесса) возрастает до частоты 2 Гц. При больших частотах в реальном аппарате затруднено вскипание во всем объеме — выход продукта уменьшается, при частотах менее 0,1 Гц выход также невелик.
Величина сокращения энергозатрат по сравнению с процессом, при котором паровое пространство системы соединялось с вакуумом и атмосферой напрямую, возрастало с ростом частоты пульсаций, но при частотах более 2 Гц рост замедляется, а при частотах менее 0,1 Гц сокращение энергозатрат невелико (17%).
Величина сокращения энергозатрат возрастает с ростом перегрева с 5 до 15 С. Вне этого интервала эта величина уменьшается в связи с изложенными выше особенностями вскипания раствора.
Способ экстрагирования из твердого тела путем контактирования его с растворителем при понижении и повышении давления над раствором, отличающийся тем, что, с целью интенсификации массопереноса при одновременном уменьшении энергозатрат, повышение давления производят при вскипании предварительно нагретого раствора в замкнутом объеме, а при понижении давления поддерживают перегрев на 5 — 15 С от точки кипения при частоте изменения давления 0,1 — 2 Гц.
