Способ определения папаверина и пахикарпина при совместном присутствии

 

. Изобретение относится к медицине , в частности к методам анализа смесей солей физиологически активных органических оснований, предназначено для аптек и контрольно-аналитических лабораторий при анализе и контроле содержания папаверина и пахикарпина при совместном присутствии. Цель изобретения - повышение точности определения папаверина и пахикарпина при их совместном присутствии. Для этого при определении папаверина применяют метод прямой потенциометрии с предварительным подкислением анализируемого раствора до рН 2,1-2,7, используя ионоселективный электрод, чувствительный к органическим катионам . Суммарное содержание .папаверина и пахикарпина определяют методом потенциометрического титрования, используя тетрафенилборат натрия в качестве титранта, применяя ионоселективный электрод, чувствительный к органическим катионам. Содержание пахикарпина равно разности суммарного содержания папаверина и пахикарпина и содержания папаверина. 3- табл. (Л с 1C со 00 Од N5

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) 1 62 А1 (5)) 4 G 01 N 27/30

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3973113/28-14 (22) 29. 10. 85 (46) 23.02.87. Бюл. ¹ 7 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И.Ленина (72) Г.Л.Старобинец, В ° В.Егоров и В.А.Репин (53) 612.015 (088.8) (56) Hopirtean Е., Stefaniga Е.

Membrane-electrodes of the metallic

Mire-plastic membrane type. III.

Membrane-electrodes for organic cations. — Rev. raum chim., 1976, ч.21, ¹ 2, р. 305-312. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАПАВЕРИНА

И ПАХИКАРПИНА ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ (57). Изобретение относится к медицине, в частности к методам анализа смесей сдлей физиологически активных органических оснований, предназначено для аптек и контрольно-аналитических лабораторий при анализе и контроле содержания папаверина и пахикарпина при совместном присутствии. Цель изобретения - повышение точности определения папаверина и пахикарпина при их совместном присутствии. Для этого при определении папаверина применяют метод прямой потенциометрии с предварительным подкислением анализируемого раствора до рН 2,1-2,7, используя ионоселективный электрод, чувствительный к органическим катионам. Суммарное содержание папаверина и пахикарпина определяют методом потенциометрического титрования, используя тетрафенилборат натрия в качестве титранта, применяя ионоселективный электрод, чувствительный к органическим катионам. Содержание пахикарпина равно разности суммарного содержания папаверина и пахикарпина и содержания папаверина. 3 табл.

1291862

Изобретение относится к медицине, в частности к методам анализа смесей солей физиологически активных органи— ческих оснований, и может быть использовано в аптеках и контрольно-аналитических .лабораториях для анализа и контроля содержания папаверина и пахикарпина при их совместном присутствии.

Цель изобретения — повышение точности определения папаверина и пахикарпина при их совместном присутствии, Для определения папаверина,используют метод прямой потенциометрии с предварительным подкислением анали- 5 зируемого раствора до рН 2,1-2,7 с использованием ионселективного электрода,. чувствительного к органическим катионам, а суммарное содержание папаверина и пахикарпина определяют

20 методом потенциометрического титрования с использованием тетрафенилбората натрия в качестве титранта и с применением ионселективного электрода, чувствительного к органичес- . ким катионам, причем содержание пахикарпина определяют по разности между суммарным содержанием папаверина и пахикарпина и содержанием папаверина.

Способ осуществляют следующим образом.

Анализируя 0,2 г смеси (точная навеска) состава: папаверин гидрохлорид (ППГХ) 0,1 г; пахикарпин гидроиодид (ПХГИ) 0,1 r, помещают ее в мерную колбу на 50 мл, растворяют в небольшом объеме воды, а затем доводят водой до метки. Точно отобранный объем раствора (20 мл) переносят в хими- 40 ческий стакан на 50 мл и при перемешивании магнитной мешалкой доводят р Н раствора до 2,4 концентрированным раствором НС1, используя для контроля рН стеклянный Н-селективный электрод. 45 Затем измеряют потенциал индикаторного ионселективного электрода, мембрана которого состоит из ПВХ (25 мас.7), дибутилфталата (70 мас.7) и триоктоксибензолсульфокислоты (5 мас ° 7), относительно хлорсеребряного электрода сравнения на универсальном иономере. С помощью предварительно построенного калибровочного графика зависимости от логарифма концентрации папаверина определяют кснцентрацию папаверина, соответствующую снятому пдказанию, и рассчитывают содержание папаверина в смеси.

Таблица 1

0,1003+

+ 0,0024

О, 2001—

+0,0010

0,0998

+0,0024

Пример 1. Определение ППГХ и ПХГИ в смеси: ППГХ О, 1 г; ПХГИ

0,05 г.

Анализ смеси на папаверин проводили как описано с использованием ионселективного электрода, мембрана которого состоит из ПВХ (25 мас.7), <а-бромнафталина (70 мас.7) и триоктоксибензолсульфокислоты (5 мас.7), . Сумму ППГХ и ПХГИ определяют также аналогично описанному, но в отдельно отобранной порции исходного раствора (20 мл). Результаты анализа представлены в табл.2, Таблица 2

Определено

ППГХ, г

Сумма ППГХ и

ПХГИ, r

Определено ПХГИ, г

0,1512+

+ 0,0007

0„098»

+ 0,0025

0,0532

+0,0025

После измерения потенциала к анализируемому раствору небольшими порциями из бюретки с ценой деления

0,1 мл прибавляют раствор тетрафенилбората натрия концентрации 10 M.

Затем раствор выдерживают после каждой прибавленной порции в течение

10-15 с снимают соответствующее значение потенциала. В области точки эквивалентности раствор тетрафенилбората натрия приливают порциями по

О, 1 мл. По полученным результатам строят кривую титрования и находят объем раствора тетрафенилбората натрия, соответствующий точке эквивалентности. Исходя из полученных данных, рассчитывают суммарное содержание папаверина и пахикарпина. Содержание пахикарпина определяют по разности между суммарным содержанием папаверина и пахикарпина и содержанием папаверина.

Статистическую обработку проводят по результатам пяти анализов, представленным в табл.1.

1291862

Пример 2. Определение ППГХ и ППГИ в смеси: ППГХ 0,1 г; ПХГИ

0,1 r.

Таблица 3 рН Определено Сумма ППГХ Определено

ППГХ, г и ПХГИ, r ПХГИ, r

2-,7 0,102020,0020 0,2002+0,0011 0,0982+0,0020

2,4 0,1005+0,0024 0,2003+ 0,0007 0,0998+0,0024

2, 1 О, 0980+0, 0022 О, 2001+ О, 0010 О, 1021+ 0 0022

Составитель И. Литвиненко

Техред Л.Олейник Корректор С.Шекмар

Редактор И.Дербак

Тираж 777 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 225/42

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Ужгород, ул. Проектная, 4 формулаизобретения

Способ определения папаверина и пахикарпина при их совместном присутствии в растворе, включающий определение папаверина путем прямого потенциометрического определения и суммы папаверина и пахикарпина путем потенциометрического титрования раствором тетрафенилбората натрия с исАнализ смеси проводят аналогично примеру 1 при трех различных значениях рН, Результаты анализа представлены в табл.3. пользованием ионселективного электрода, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения каждого компонента в смеси, при определении папаверина анализируемую смесь подкисляют до рН 2,12,7, а количество пахикарпина определяют по разности между суммарным содержанием папаверина и пахикарпина и содержанием папаверина.