Способ определения железа (ш) в присутствии оксиэтилендифосфоновой кислоты

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения железа (ill) в присутствии оксиэтилендифосфоновой кислоты (ОЭДФ) и позволяет упростить и повысить точночть анализа железа в ОЭДФ, ее соединениях и растворах. В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 1 мл промывочного 2%-ного раствора ОЭДФ с содержанием железа 0,1 мг, вводят 10мл 1М раствора ОЭДФ и 10 мл ЮМ раствора КОН-, доводя содержание ОЭДФ до 0,32-0,48 М, а КОН - до 3,2-4,8М. Добавляют воды до метки, перемешивают , затем измеряют оптическую плотность . По калибровочному графику, построенному в тех же условиях, определяют содержание железа: 400 нм, мм. 1 з.п. ф-лы., 2табл. о (Л С

А1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1293648

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ "

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3877298/23-26 (22) 01.04. 85 (46) 28.02.87. Бюл, Р 8 (72) В. П. Маклакова, Л. Л, Кузнецова, В. И. Рычкова, Н. M, Дятлова и С, Н. Терехин (53) 543. О 62 (088. 8) (56) Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. М.: Мир, 19711 с. 163-! 73, 1-Оксиэтилендифосфоновой кислоты железный комплекс (3: 4), 18-водный, чистый. ТУ 6-02 — 20-7-82. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (II I )

В ПРИСУТСТВИИ ОКСИЭТИЛЕНДИФОСФОНОВОЙ

КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к спо(51) 4 G 01 N 31/22, С 01 С 49/00 со бам фотометриче ского определения железа (III) в присутствии оксиэтилендифосфоновой кислоты (ОЭДФ) и позволяет упростить и повысить точночть анализа железа в ОЭДФ, ее соединениях и растворах, В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 1 мл промывочного 27. †но раствора ОЭДФ с со.— держанием железа 0,1 мг, вводят 10мп

1 М раствора ОЭДФ и 10 мл 10 М раствора КОН; доводя содержание ОЭДФ до 0,32-0,48 М, а КОН вЂ” до 3,2-4,8 M.

Добавляют воды до метки, перемешиваloT затем измеряют оптическую плотность. По калибровочному графику, построенному в тех же условиях, определяют содержание железа: Х „„, =

=- 400 нм, 2=20 мм. 1 s.n . A-лы., 2 табл, !

Та блица 1

Длит ел ьно ст ь анализа, мин.. Способ определения

Х, г/л

Х «5, г/л

Предлагаемый 1, О 10

0 019 1,01 -0,02 Не более 10

По прототипу

0,111 1,109+0, 116 Не более 40

1,109

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к колориметрическим способам определения железа в присутствии оксиэтилендидюсфоновой кислоты (ОЭДФ), и может быть использовано при определении примесей железа в ОЭДФ, ее соединениях и растворах.

Цель изобретения — повышение точности и упрощение анализа.

Пример. В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 1 мп искусственно приготовленного 27.-ного раствора ОЭДФ с содержанием железа

0,1 г/л, вводят 8 мл I М раствора

ОЭДФ и 8 мл 10 М раствора КОН, доводят объем водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного в желтый цвет раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом пропускания при длине волны 400,нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм относительно контрольного раствора, не содержащего железо, или дистиллированной воды. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, построенным в аналогичных условиях в интервале концентраций 0-0,5 мг Fe в 25 мл, находят содержание железа.в пробе.

Проведенные исследования впервые позволили установить, что при увеличении концентрации КОН (рН более 13) и в присутствии значительного избытка ОЭДФ (500-кратного и более) образуется хорошо растворимое окрашенное в желтый цвет соединение железа (ТТТ) с ОЭДФ (1 „, =390 нм), Найдены условия (концентрация ОЭДФ 0,32-0,48 М, концентрация КОН 3,2-4,8 М), при которых ОЭДФ не только не мешает определению железа, а позволяет прямое колориметрическое определение железа.

93648 2

Предлагаемый способ характеризуе1— ся достаточно высокой селективностью: определению железа не мешают 1000кратные из бытки та к их компе н сующих агентов, как дяунатриевая соль зтилендиаминтетрауксусной кислоты, нитрилотриметилфосфоновая кислота, лимонная кислота, т.е. этот способ может быть использован для определения

10 железа в растворах укаэанных веществ без предварительного разрушения соответствующих комплексов железа, Полное исключение операций предварительной обработки анализируемых проб с целью разрушения комплексных соединений железа приводит к существенному упрощению анализа.

В табл. i ëðèâåäåíû результаты определения железа в искусственном

20 растворе, содержащем 1 г/л Fe u 3

50 r/ë ОЭДФ (п=б, Р=0,95) .

В табл. 2 приведены результаты определения железа в ОЭДФ, техн. (п=б, P=0,95).

Формула изобретения

1. Способ определения железа (III) в присутствии оксиэтилендифосфоновой кислоты, включающий перевод его в

30 комплексное соединение с органическим реагентом и последующее фотометрирование, о т л и чающий с я тем, что, с целью повышения точности н упрощения анализа, в качестве органического реагента используют окси" этилендифосфоновую кислоту, а процесс комплексообраэования проводят в присутствии гидроксида калия, 2. Способ по и, 1, о т л и ч а40 ю шийся тем, что концентрацию оксиэтилендефосфоновой кислоты доводят до 0,32-0,48 И, а гидроксида калия — до 3,2-4,8 M в анализируемом растворе.

1293648

Та блица 2

s (х в), 1

Дпитапьно ст ь анализа, мин.

Спо соб определения

Х, 7

2,65 10

3,54.10

Не белее 10

Определение невозможно

По прототипу

При анализе ОЭДФ (техн.) метод предварительной обработки пробы по способу-прототипу не приемлем.

Составитель Г. Цой

РедактоР В. КовтУн ТехРед A. Кравчук

Корректор М, Пожо

Заказ 380/49 Тираж 777

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Предла гаемый

По прототипу

2,65 10

3,71"10 4