Способ получения поливинилацеталей

Авторы патента:

C08F8 - Химическая модификация путем последующей обработки (привитые сополимеры, блоксополимеры, полимеры, сшитые с ненасыщенными мономерами или полимерами C08F251/00-C08F299/00; химическая модификация диеновых каучуков с сопряженными двойными связями C08C; сшивание вообще C08J)

C08F116/38 - ацетальную или кетальную

Хо 130674

Класс 39с, 25в

39Ь, 2 Jul

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Л. 3. Казарян и Т, О. Запросян

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛАЦЕТАЛЕЙ

Заявлено 14 сентября 1959 г. за Ме 638790/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 15 за 1960 г.

Предложенный способ получения поливинилацеталей из поливинилацетата отличается от известных способов тем, что применяемые при ацеталировании альдегиды заменяют соответствующими ацеталями.

Замена альдегидов, приводящих к загрязнению продукта реакции, более стойкими и относительно высококипящими ацсталями позволяет ускорить процесс, а также расширить сырьевую базу получения поливинилацеталей.

Пример 1, В пол-литровую двухтубусную колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 43 г поливинилацетата, растворенного и

400 мл метанола, 29,5 г свежеперегнанного диметилбутираля с т. кип.

114, 2 г диметилсульфата.

Смесь нагревают в течение 15 нас при 62 па водяной бане, снабженной терморегулятором. По истечении указанного времени охлажденную до комнатной температуры реакционную смесь, не прекращая персмешивания, нейтрализуют 15 вЂ” 16 ил 1н. спиртовой щелочи (на фенолфталеин), после чего реакционную смесь выливают в сосуд, содержащий около 1 г воды.

Выпавший поливинилбутираль извлекают, многократно промывают водой и сушат до постоянного веса.

Выход поливинилбутираля, г 34

Годержание ацетатных групп, .u 1,85

Содержание бутиральных групп, иол. 0 70,67

Содержание влаги, % 1,57

Зольность, /О 0,04

Цветность 0,2

Пример 2. В пол-литровую двухтубусную колбу помещают и .таноловый раствор с содержанием 43 г поливинилацетата, полученног

Мо 1 30674

C разбавлением 116 г заводского поливинилацстатного лака (с характеристикой: концетрация 37,07 /о, содержание мономера 1,98оо, вязкость

32,45 сп, цветность 0,1), 315 мл метанола, 2,0 г диметилсульфата и 23 г свежеперегнанного диметилэтилаля с т. кип. 64 . Смесь нагревают в течение- 15 час при 62 на водяной бане, снабженной терморегулятором.

По истечении указанного срока продукт реакции обрабатывают как и в случае получения поливинилбутираля (пример 1).

Выход поливинилэтилаля, г 24,3

Содержание ацстатных групп, /о 1,90

Содержание этилальных групп, мол. "0 70,23

Содержание влаги, ".ь 1,73

ЗОЛЬНОСТЬ, о 0,052

Цветность 0,1

Пример 3. Смесь, состоящую из 43 г поливинилацетата, растворенного в 40 мл этилового спирта, 2,0 г диметилсульфата и 29,5 г свсжеперегнанного ацеталя с т. кип. 104, нагревают на водяной бане при

85 в течение 6 час., после чего продукт реакции обрабатывают как и в предыдущих случаях.

Выход поливинилэтилаля, г 25,3

Содержание ацетатных групп, % 1,97

Содержание этилальных групп, мол. оо 71,3

Содержание влаги, % 2,5

3OJIhHOCTb, !о 0,049

Цветность 0,1

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР.

Редактор Н. И. Мосин Гр. 160, 159

Поди. к печ. ЗХ1-б0 г.

Тирах< 850 Цена 25 коп.. 1нформаииоп о-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. 3 як 50бб ипография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ получения поливинилацеталей из поливинилацетата, отл и ч а ю шийся тем, что, в целях значительного ускорения процесса, а также расширения сырьевой базы, поливинилацетат подвергают реакции взаимодействия с алкилацеталями, например, с диметилбутиралем или диэтилэтилалем.