Способ получения диметилдиоксана

 

Класс 12о, 50ü

12ц, 25 № 132213

;й.: АЯ, „, 12

СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Иодписныв pennon №№ 50 и 52

М. С. Немцов, К. У. Неруш, К М. Тренке, Р, В Качалова и Г. В. Зиновьева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛДИОКСАНА

Заявлено 21 декабря 1959 г. за ¹ 647854/28 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в < Бюллетене изобретений» № 19 за 1960 г.

Известен способ получения диметилдиоксана из изобутилена и форм ал ьдегида.

Описываемый способ в отличие от известного позволяет утилизировать кубовые остатки после отгонки легкокипящих продуктов синтеза диметилдиоксана в крупнотоннажном производстве и повысить выход основного продукта; при этом одновременно используются непрорсагировавшие реагенты основного процесса — формальдегид и серная кислота. ,:1ля этого кубовые остатки подвергают обработке водным реакционным раствором, содержащим 1% серной кислоты и 1 — 8% формальдсгида в колонне при нагревании и атмосферном давлении.

Пр имер 1. Высококипящие побочные продукты кубового остатка синтеза димстилдиоксана из изобутилсна и формальдегида, выкипающис после диоксанового спирта СтН140з (т. кип. 93,5 при 3 ля), разгоняют под вакуумом на узкие фракции которые анализируют и подвергают

«кислои перегонке» в виде 5%-ного водного раствора, содержащего 1% серной кислоты и 3% формальдегида.

В результате такой обработки куоового остатка выход диметилдноксана в среднем составляет 35,1% (вес).

Пример 2. Кубовые остатки после отгонки легкокипящих продуктов из «масляного» слоя продуктов синтеза диметилоксана, проведенного на модельной установке непрерывного действия, подвергают обработке водным реакционным раствором, содержащим 13,5% «высококнпящнх» продуктов, 2,4% формальдегида и 1% серной кислоты, в течение 2,2 час, В результате такой обработки выход диметилдиоксана значительно превышает его количество, которое могло бы получиться за счет превращения одного метилбутандиола.

Пример 3. Кислую водную жидкость, отходящую из полупромышлснной реакционной колонны синтеза диметилдиоксана, после отгонкн из нее всех легкокипйщих продуктов в смеси с высококипящим остатком масляного слоя -синтеза в количестве 5830 л с содержанием 1% серной кисЛоты и 11,7% свобадного формальдегида непрерывно пропускают через отгонно-реа1сционну1о колонну, снабженную десятью глубокими тарелками, обеспечивающими при данной производительности пребывание реакционной массы в . зоне реакции (на тарелках) в течение 0,56 час.

При температурах в кубе и в погоне соответственно 106 и 98 отгон составляет 1850 л; таким путем удается выделить дополнительно 31,7% (весовых) диметилдиоксана, считая от загрузки высококипящих продуктов кубового остатка. Полученный продукт пригоден для дальнейшего каталитического превращения в изопрен.

Предмет изобретения

Способ получения диметилдиоксана из изобутилена и формальдегида, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения выхода продукта и утилизации кубовых остатков, последние подвергают обработке водным реакционным раствором, содержащим 1% серной кислоты и 1 — 8% формальдегида, в колонне при нагревании и атмосферном давлении.

Редактор С. A. Барсуков Текред А А. Кудрявицкая Корректор В, П. Фомина

Подп. к печ. 10.Х-60 г. Формат бум. 70Х 108 />6 Объем 0,17 п. л

Зак. 8571 Тираж 650 Цена 25 кон.; с 1.1-61 г.— 8 коп

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М, Черкасский пер., д. 2/5

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.