Способ получения поликарбоната дифенилолпропана

 

Класс 39с, 30

39b, 22ог

¹ 132402

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная грг/тга Аго 1бО

А. Я. Якубович, Г. Я. Гордон, Л. И. Масленникова, К. И. Третьякова, Е. М. Гробман, Н. И.Кокарева и И. И. Вишняков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАРБОНАТА

ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА

Заявлено 3 июля 1959 г. за Мз 63272б/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бголлетене изобретений» Ко 19 за 19бО г.

Известен способ получения поликарбоната дифенилолпропана, основанный на гетерофазной поликонденсации дифенилолпропана с фосгеном.

Особенность предлагаемого способа заключается в том, что поликарбонат дифенилолпропана подвергают длительному нагреванию при тем0åðàòóðå выше точки его плавления в атмосфере азота или под вакуумом, чем обеспечивают необходимую реакционную способность макромолекул.

Обработка поликарбоната дифенилолпропана, приготовленного гетерофазным методом, существенно улучшает его качество и делает его пригодным для переработки методом горячего формования в изделия с высокими прочностными характеристиками.

Пример 1. Влажный поликарбонат, полученный путем пропускания фосгена через водно-щелочной раствор дифенилолпропана в присутствии эмульгированного ксилола и промытый водой для удаления растворимых продуктов, нагревают при 80 — 90 с четырехкратным количеством 5 /О-ной соляной кислоты в условиях перемешивания в течение 4—

6 час. Поликарбонат отфильтровывают и дополнительно нагревают с пятикратным количеством воды при 90 — 95 в течение 5 час, промываюг водой и тщательно высушивают, затем материал подвергают пробному сплавлению в вакууме при 270. Сплавляют образцы при различной продолжительности, например, в течение 30 — 60 лгин. Такое время необходиМо для дости;кения постоянного, практически не уменьшающегося при дальнейшем сплавлении средневязкостного молекулярного веса.

Пример 2. Поликарбонат, обработанный, как указано в примере 1, .и характеризующийся в пробе средневязкостным значением молекулярного веса не менее 20 000, подвергают холодному таблегированиго прессованием или иным способом для получения, например, таблеток весом 3 — 5 г Таблетки высушивают в вакууме или при атмосферном давлении при температуре 120 до практически полного удаления остатка влаги (остаток не более 0,03%).

Затем проводят выравнивание фракционного состава при сплавлении. Эту операцию для небольших количеств проводят в широких силикатированных стеклянных пробирках при 270 в вакууме или в атмосфере азота. Продолжительность выравнивания определяют так же, как указано в примере 1. Полученный материал пригоден для переработки путем литья под давлением. После выравнивания средневязкостного молекулярного веса материал хранят в сухом помещении.

Сплавление больших количеств проводят в стальном аппарате, снабженном мешалкой.

Пример 3. Поликарбонат, обработанный, как указано в примере 1, и содержащий более высокий процент низкомолекулярных фракций, что приводит и снижению средневязкостного молекулярного веса после его выравнивания ниже 20 000, измельчают до размера частиц не более

1,ия и перемешивают в течение 2 час в 10-кратном количестве ацетона, промывают ацетоном и высушивают. Затем материал подвергают выравниванию, как указано в примере 2, для последующей термопластической переработки.

Процесс выравнивания средневязкостного молекулярного веса может быть совмещен с превращением поликарбоната в аморфное состояние в процессе переработки на соответствующих литьевых машинах или червячных прессах.

Продолжительность выравнивания поликарбоната после экстракции или переосаждения обычно уменьшается до 10 — 15 мин. При экстракции удаляется 4 — 10% низкомолекулярных примесей.

Пример 4. Поликарбонат, обработанный, как указано в примере 1, растворяют в 10 — 20-кратном количестве хлороформа, раствор фильтруют и выливают при перемешивании в метанол. Последний берут в количестве, соответствующем 40 частям на 100 частей хлороформа по объему. Полимер после перемешивания фильтруют и промывают смесью хлороформа с метанолом (в том же соотношении) и высушивают.

Зачем проводят выравнивание средневязкостного молекулярного веса, как указано в примерах 2 и 3, путем сплавления или непосредственно в процессе переработки. Вариант переосаждения (при этом удаляется

15 — 30% низкомолекулярных фракций) особенно пригоден для исходного поликарбоната, характеризующегося сравнительно низким средним молекулярным весом (например, менее 30000) или содержащим повышенное количество низкомолекулярных фракций.

Предмет изобретения

Способ получения поликарбоната дифенилолпропана путем гетерофазной поликонденсации дифенилолпропана с фосгеном, о т л и ч а ющ и и ся тем, что, с целью выравнивания молекулярного веса поликарбоната дифенилолпропана, последний подвергают длительному нагреванию при температуре выше точки его плавления в атмосфере азота или под вакуумом.

Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор Г. Голубятникова

Зак. 7350 Цена 25 коп. Тираж 900

Подп. к печ. 91Х-60 г. Формат бум. 70Х 1081/,а Объем 0,17 и. л.

Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.