Способ получения полиорганооловосилоксанов

 

Класс )2о, 26в", СССР с,,"т

0ПИСАНИК ИЗОЬМтКНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЯЬСТВУ

Подпигная группп Лсв 50

А. И. Петрашко, К. А. Андрианов и Э. 3. Аснович

СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ ПОЛ ИОРТАИООЛОВОСИЛОКСАНОВ

Заявлено Б:йлртув 1960 г. аа М 667768/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииисгров СССР

Опубликовано в «Б оллетенс изобретений» Хо 20 аа 1960 г.

Предлагаемый способ получения полиорганооловосилоксанов заключается в том, что, с целью получения высокого выхода полимера с заданным соотношением олова и кремния, натрпевые соли алкил(арил)силандиолов или алкил(арил)-силантриолов обрабатывают в срсдеорга нического растворителя четыреххлористым оловом.

Описанная реакция протекает по схеме:

RSi C13+ 3H 0 - RSi (OH) g+ 3НС1

-1 --1,5Н,О RSiOi,в) „ (2) 2(RSiO>,я) „+ 2ХаОН + Н,,O —, 2RS(OX a

1 (ОН), 4КЯОХа + БпС, (RSi(OH)>0),Sn -1- аС1. (ОН), Одновременно с образованием тетра-(алкил(арил)-дигидроксисилокси) олова происходит его конденсация по линии гидроксильных групп с выделением воды и образованием полиорганооловосилоксана: где n + in = 4 и Р— органический радикал

1 8-п (RS1(O )gO)4Sn (° (Si — О)и ($1 — Olm Sn(O) — Π— )х (НвО, (4)

ОН -„ — 0 (кремния олова гидроксильных групп что соответствует формуле:

C„-H„-!

О), (5 i — 0(Sn (О) — Π—l

:,О ! кремния 16,15 !в, олова 17,15% и гидроксильных

C„H-„ !

-(Я—

OH для которой вычислено групп 7,35 % .

Предмет изобретения

Способ получения полиорганооловосилоксанов, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью получения высокого выхода полимера с заданным соотношением олова и кремния, натриевые соли алкил(арил)-силандиолов или алкил(арил)-силантриолов обрабатывают в среде органического растворителя четыреххлористым оловом.

Редактор С. А, Барсуков Техред А. А. 1(амышникова 1(орректор О. П. Филиппова.

Подп. к пен. 5Х-60 г

Зак. 7<939

Формат бум. 70Х 108 /<6 Объем О,17 п. л.

Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1.1-6! r, — 3 кон.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Типография ЦБТИ 1(омитета по делам изобретений и открытий прн Сов<те Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Изменяя в вышеприведенной схеме реакции соотношение между по лиалкил (арил) -силоксаном и щелочью при получении натровых солей (уравнение 2) можно в широких пределах регулировать в конечном полимере соотношение между числом атомов кремния и олова.

Описанную реакцию обменного разложения натровых солей алкил(арил}-силандиолов или триолов можно проводить в среде толуола, в спирто-толуольной смеси, смеси толуола, бутанола и воды, а также в среде бензола.

Проведение данной реакции обеспечивает: получение полимеров с заданным соотношением кремния и олова; получение полиорганооловосилоксанов с высоким содержанием олова; быстрое проведение реакции на холоду, без применения термической конденсации и высокий % выхода целевого полимера.

Пример, В стеклянную круглодонную колбу, снабженную каvåëüHoé воронкой, мешалкой с затвором, обратным холодильником и термометром, помещают 10 г фенилнатрийоксидигидроксисилана (co держание натрия 13,8%), 45 г толуола и 45 г бутанола. В полученную суспензию вводят, при непрерывном размешивании,.равномерно в течение 15 мин 4 г четыреххлористого олова, растворенного в 20 г осушенного толуола, после чего перемешивают 1 час. Выпавший осадок отделяют на центрифуге, раствор упаривают, сушат в вакууме при 60-S0 и получают 8,75 г (93% теории) бесцветной, твердой хрупкой смолы.

В двух образцах полимера, полученных по описанному рецепту, найдено:

159 и 16 1%;

17,97 и 18,3%;

686 и 689%,