Способ получения оловосодержащих полимеров

 

б1бЗН

Юатентно-техн инескевв бмЫматбка МБ3

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2679Н

Союз Советсккх

Соцкалистнческкх

Рвспублкк

Зависимое от авт. свидетельства Ко

Заявлено 10.Ч1.1968 (№ 1248116/23-5) Кл. 39с, 30 с присоединением заявки №

МПК С 08g

УДК 678.84(088.8) Приоритет

Опубликовано 02 1 т/.1970. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 24Л II.1970

Комитет по делам изобретений н открытий прк Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛОВОСОДЕРЖАЩИХ ПОЛИМЕРОВ ре 70 0,1 С. Процесс проводят 6 час. Далее ампулу вскрывают, содержимое растворяют в хлороформе н высаждают в спирт. Выход 56,8>/,. Полимер представляет собой све5 топроппцаемьш продукт желтого цвета.

Найдено, ",,,: С 46.2; Н 7,8; Sn 46,0.

Вычислено, 1/О. С 46,4; Н 7,7; Sn 45,9.

На основании ИК-спектров можно предположить, что Ilo;IIIìåðèçàöIIÿ идет в 1 — 4 по10 ложение.

Пример 2. Процесс проводят так же, как описано в примере 1, но в ампулу загружают

7,2 г 2-трпэтилстанплбутадпена-1,3, 2,77 г стнрола, 0,018 г днннза. Процесс ведут при

15 70 С в течение б час. Выход 84 /о. Состав (в мол.."/,): 76,4 2-триэтплстанилбутадиена-1,3

2,3 стирала. Наличие сополпмера подтверждается результатом элементарного анализа и

ИК-спектрами. Сополимер представляет со20 бой чистую эластичную массу, растворяется в хлорированных и ароматических углеводородах, высаждается в спирты н эфиры.

Изобретение относится к способу получения оловосодержащих полимеров, а именно гомополимеров триалкилстанилбутадиенов, предпочтительно 1- и 2-триэтилстанилбутадиенов, а также их сополимеров с непредельными соединениями: стирол, метилметакрилат, винилацетат и др.

Известен способ получения оловосодержащих полимеров сополимеризацией бутаднена с fl-триалкилстанилстиролом.

Предлагается способ получения оловосодержащих полимеров, по которому в качестве оловосодержащих мономеров применяют триалкилстанилбутадиены. Процесс желательно вести при 20 — 80 С.

По предлагаемому способу можно получить широкую гамму полимеров каучукоподобной, полужесткой и жесткой структуры, обладающих рядом специфических свойств, обусловленных наличием атома олова.

Пример 1. В ампулу (объем 15 слз) загружают последовательно следующие компоненты: 3,38 г 2-триэтилстапилбутадиена-1,3;

0,02 г азодинитрила изомасляной кислоты (диниза) . Содержимое ампулы заморажпвают (ацетон + сухой лед) и вакуумируют

1. 10 4 мм рт. ст., после чего многократно продувают аргоном с одновременным размораживанием. Ампулу запаивают в токе аргона и помещают в термостат прп температуПример 3. Процесс проводят так же, как

25 описано в примере 1, но в ампулу загружают

1,14 г 1-трнэтплстанилбутадпена-1,3, 0,01 г азодпннтрнла пзомасляной кислоты. Процесс ведут 8 час прп 70 С. Выход 64,2", . Полученный элементарный состав соответствует со30 ставу, рассчитанному теоретически.

К. А. Макаров, В. С. Завгородний, Е. Н. Мальцева, А. А. Петров и

А. Ф. Николаев

Ленинградский технологический институт имени Ленсовета

267911

Составитель В. Комарова

Рсдакзор Л. К. Ушакова Техред Л. В. Куклина Корректор С. А. Кузовенкова

Заказ 1787/12 Тираж 480 Подписное

Ц!-1ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

П р и и е р 4. Процесс проводят так же, как указано в примере 1, по в качестве сомопомеров берут 2,887 г 2-триэтилстаиилбутадиена-1,3, 1,113 г метилметакрилата, 0,001 г диниза. Процесс ведут 6 час, при 70 С. Выход сополимера 68,2%. Наличие сополимера подтверждается ИК-спектрами и элементарным анализом на С, Sn.

Пример 5. Процесс проводят так же, как указано в примере 1, но в качестве исходных мономеров берут 0,86 г 1-триэтилстанилбутадиена-1,3, 1,8 г стирола, 0,01 г диниза. Процесс ведут при 70 С в течение 6 час.

Выход 46.4 „. Состав (в ыол. з/o): 56,4 1-триэтилстанилбутадиена-1,3 и 43,6 стирола. Сополимер растворяется в ароматических углеводородах и высаждается спиртом в виде бледно-желтого порошка.

Пример 6. Процесс проводят так же, как указано в примере 1, но в ампулу загружают 0,637 г 1-триэтилстанилбутадиена-1,3, 0,655 г стирола, 0,006 г диниза. Процесс ведут при 80 С. Выход 14,8з/,. Полимер растворяется в диметилформамиде, бензоле и высаждается эфиром в виде желтого порошка.

Пример 7. Процесс проводят так же, как описано в примере 1, ио в ампулу загружают 6,24 г 2-триэтилстанилбутадиена-1,3, 0,03 г диниза и 0,003 г диметиланилина. Процесс ведут при 21 С в течение 8 час. Выход

43,4 /,. Полимер представляет собой светопроиицаемый продукт желтого цвета.

Пример 8. Процесс проводят так же, как описано в примере 1, по в ампулу загружают 7,37 г 2-триэтилстанилбутадиена-1,3, 2,81 г стирола, 0,04 г гидроперекиси кумола и 0,003 г диметиланилипа. Процесс ведут при

41 С в течение 7 час. Выход 37,8о/а. Полимер растворяется в ароматических углеводородах и высаждается эфиром.

Предмет изобретения

1. Способ получения оловосодержащих полимеров путем реакции полимеризации или сополимеризации оловосодержащих мономеров с мономерами, содержащими непредельную связь, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента полимеров, в качестве оловосодержащих мономеров берут триалкилстанилбутадиены.

25 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию проводят при температуре 20 — 80 С.