Способ получения моносульфида церия
Класс 12т, gl
Подписная =pgnna Л0 46
Г. В. Самсонов и С. В. Радзиковская
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОСУЛЬФИДА ЦЕРИЯ
Заявлено 22 февраля 1960 г. за № 655914/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобоетений» № 22 за 1960 г.
Известен способ получения моносульфида церия прн помощи обработки смеси двуокиси церия и серы водородом, ведущий к образованию промежуточных продуктов, он основан на строгом соблюдении температурного режима в узком интервале.
Описываемый способ отличается от известных тем, что, с целью упрощения технологии и получения чистого моносульфида, процесс проводят в две стадии в соответствии с уравнениями реакций:
1. СеО; + Н,S — Се25з + SO + НрО, 2. Ce2S. „+ С е02 + 2С = 3CeS + 2CO.
В приложении дана технологическая схема получения моносульфида церия.
В первой стадии приготовляют полуторный сульфид церия действием сероводорода на окись церия при 900 — 1000 . Во второй стадии нагревают в вакуумной печи при 1500 — 1600 шихту, состоящую из окиси церия, полуторного сульфида и углерода в соотношениях, определяемых реакцией получения моносульфида церия. Получающийся при этом продукт содержит примесь углерода и кислорода. Поэтому для приготовления чистого моносульфида, продукт реакции, полученный BQStQpoA стадии смешивают с 70% (по весу) полуторного сульфида и нагревают смесь при
1650 — 1700 или полуторный сульфид в шихте по уравнению 2 берется с
70%-ным избытком против стехиометрического. Сажа прокаливается при температуре 400 в течение двух часов и анализируется на содержание золы. Приготовленная шихта прессуется в брикеты диаметром 40 — 50 мм в стальных прессформах под давлением 1000 кг/сл . Сбрикетированная шихта загружается в патрон и помещается в вакуумную печь. По достижении вакуума не менее 5.10 мм. рт. ст. начинается медленный подъем температуры (в течение 30 — 40 мин) до 1650 . Нагрев продолжают до первоначального давления в печи (1 — 2 часа). № 133470
Полученный продукт поступает на размол в шаровую мельницу, футерованную твердым сплавом с твердосплавными шарами. Время размола 8 час. Размолотый продукт после просеивается через сито 270 меш. вновь прессуют в брикеты и второй раз нагревают в вакуумной печи по режиму первого нагрева. Далее следует размол и просев, как после первого прогрева, и упаковка в железные балки.
Предлагаемый способ позволяет получать чистый моносульфид церия с содержанием примесей: до 0,1% свободной серы и до 0,3% углерода.
Предмет изобретения
1. Способ получения моносульфида церия путем обработки двуокиси церия сероводородом при повышенной температуре, от л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса и получения чистого моносульфида, процесс проводят в две стадии, сначала на двуокись церия действуют сероводородом при 900 — 1000, затем полученную шихту нагревают при 1500 — 1600 в вакууме, смешивают с 70% полуторного сульфида церия и снова нагревают при 1650 — 1700.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что к шихте, полученной в первой стадии, добавляют 70%-ный избыток полуторного сульфида церия и нагревают при 1650 — 1700 в вакууме. № 133470
Приложение.
Технологическая схема получения моносульфида церия.
Сероводород
Осушка
Сульфидизация! Полуторный сульфид
СегВг! Двуокись церия
l — Прокаливание
Приготовление шихты!
Прессование в брикеты
Первый нагрев в вакуумной печи!
Выгрузка из печк
Размол
Просев (270 меш) 1!
Прессование в брикеты!
Второй нагрев в вакуумной печи!
Выгрузка!
Измельчение!
Просев (270 меш)!
Ф! Порошок моносу.ч фида церия
Укрупнение партии !
Ф
Ъ паковгга
