Способ получения окиси бета-хлорметил-бета- диэтоксифосфинометилтриметилена

 

Класс (20, 26ез № 133884

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРФЙНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группи Л3 50

Г. М. Боголюбов, М. А. Соколовский, Д, М. Рудковский и Е. К. Ремиз

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ Р-ХЛОРМЕТИЛ-13ДИЭТОКСИФОСФИНОМЕТИЛТРИМЕТИЛЕНА

Заявлено 13 апреля 1960 г, за ¹ 662948/23 в Комитет по дслаги изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетсне изобретений» ¹ 23 за 1960 г.

Предмет изобретения

Способ получения окиси 1з-хлорметил+диэтоксифосфинометилтриметилена, отл и ч а ю щи йся тем, что на избыток окиси (, 3-ди(хлорметил)триметилена действуют триэтилфосфитом при температуре 190 з течение 8 — 12 час с непрерывным удалением образующегося по реакци; хлористого этила.

Известно, что введение фосфора в синтетические полимеры самой различной природы даже в относительно небольших количествах придает полимерам ряд ценных свойств и, в частности, пламегасящие свойства, В связи с этим особо важное значение приобретает синтез новых фосфорсодержащих мономеров, способных к последующим процессам полимеризации или поликонденсации.

Предложен новый способ получения окиси 1з-хлорметил-13-диэтоксифосфинометилтриметилена, заключающийся в том, что на избыток окиси

Д-ди (хлорметил) триметилена действуют триэтилфосфитом при температуре 190 в течение 8 — 12 час с непрерывным удалением образующегося по реакции хлористого этила.

Указанный продукт может быть использован для получения негорючих фосфорсодержащих полимеров.

Пример. В колбу, снабженную термометром и обратным холодильником, в рубашке которого поддерживают температуру от 25 до 30, вносят 46,5 г окиси р,13-дп(хлорметил)триметилена и 33,2 г триэтилфосфита.

Реакционную смесь выдерживают при температуре 190 в течение

10 час. Продукт реакции отгоняют при 153 и давлении 7 лл рт. ст. в виде тяжелой бесцветной жидкости. Выход — 70% от теоретическогоПо элементарному анализу найдено содержание в % фосфора— !

2,26 и хлора — 13,45; вычислено фосфора 12,05 и хлора 13,80, Условием успешного проведения реакции является непрерывное удаление хлористого этила, образующегося при взаимодействии P,g-ди(хлорметил) триметилена с триэтилфосфитом.