Способ регулирования молекулярного веса полимеров
№ 135481
Класс 12о, 19о
39с, 25в1
39с. 25ов ссср
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
11одписные группы ИМ 50, 160
А. Г. Позамантир
СПОСОБ РЕГУЛИРОВАНИЯ МОЛЕКУЛЯРНОГО ВЕСА
ПОЛИМЕРОВ
Заявлено 14 января 1960 г. за Ко 650600/26 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюлле|ене изобретений» М 3 за 1961 r.
Известен способ регулирования молекулярного веса полимеров, получаемых полимеризацией этилена и а-олефинов с использованием комплексных металлоорганических катализаторов Циглера-Натта, путем изменения молярного соотношения между компонентами катализатора, например триэтилалюминием и четыреххлористым титаном. Однако этот метод не обеспечивает хорошей воспроизводимости результатов, так как даже незначительные колебания в соотношении компонентов катализатора вызывают заметные изменения молекулярного веса полимеров.
С цельк стабильного получения полимеров с заранее заданным молекулярным весом предлагается вводить в реакционную смесь агенты обрыва цепи, в качестве которых могут быть использованы галоидопроизводные углеводородов, причем наиболее эффективными являются те, которые содержат более подвижный атом галоида, например, третичный амилхлорид или изопропилхлорид. В основе предлагаемого способа регулирования молекулярного веса полимеров этилена и а-олефинов лежит дезактивация катализатора путем присоединения атома галоида к алюминийорганическому соединению, при этом на конце растущей цепи полимера либо возникает двойная связь, либо образуется метильнан группа.
Пример. В тщательно высушенную колбу помещают 500 лл бензиыа, предварительно осушенного активированной окисью алюминия, продувают колбу этиленом. Затем, в условиях, исключающих попадание воздуха, загружают в колбу соответствующий галоидный алкил, 0,25 г триэтилалюминия, 0,41 г четыреххлористого титана и начинают под»вать этилен. Полимеризацию проводят до прекращения поглощения этилена; полученный полимер промывают спиртом и сушат до постоянного веса. Молекулярный вес полимера характеризуют по характеристиче№ 135481 ской вязкости (q), определяемой в тетралине при 135 . В зависимости от вида галоидного алкила и его количества получены следующие результаты:
Отношен.
MRX
MA!Et>
Наименование агента обрыва цепи
t пл. С
4,0
133 †!35
122 †1
123 †1
123 †1
124 †1
122 †1
0,5
1,15
Трет. амилхлорнд .
Изонропилхлорид .
Бензилхлорид .
Четыреххлористый углерод
0,75
1,35
1,5
1,35
1,25
1,4
2,5
Предмет изобретения
Редактор Н. И. Мосин Техред А. А Камышникова Корректор Л. Чекунова
Подп. к пея. 8Х-61 г
3а«. 4236
Формат бум. 70+108 /16
Тираж 750
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССP
Москва, Центр, М. Черкассий пе1., д. 2/6.
Объем 0,17 усл. и. л.
Цена 3 коп.
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, !4.
Способ регулирования молекулярного веса полимеров этилена и а-олефинов в присутствии катализаторов Циглера-Натта, о т л и ч а юшийся тем, что в реакционную массу в качестве агентов обрыва цепи вводят галоидопроизводные углеводородов с подвижным атомом гадоида.
