Способ получения бензилацетата

 

М 136360

Класс 12о, 14

ccrc

ОПИСАНИЕ ИЗОБ

К АЬТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

В. В. Кашников, С. А. Войткевич и Н. И. Гельперин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛАЦЕТАТА

Заявлено 5 августа 1960 r. за РГа 675682/23 в Комитет по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Опубликовано в «БюллетеHP. изобретений» Ха 5 за 1961 г.

Способы получения бензилацетата ацетилированием бензилового спирта ледяной уксусной кислотой в присутствии серной кислоты как катализирующего и дегидратирующего средства описаны в литературе и применяются в промышленности. Все эти способы периодические и связаны с большой затратой времени, основного и вспомогательного сырья.

Предложен непрерывный способ получения бензилацетата. По этому способу процесс этерификации бензилового спирта проводится непрерывно в две стадии, а именно: в противоточной насадочной колонне при 20 и отстойнике при 40 — 50 .

Регулируя режим процесса, способ можно осуществить с отделением кислого водного слоя в насадочной колонне и отстойнике или с отделением указанного слоя только в отстойнике. В последнем случае увеличивается производительность установки, но несколько возрастает расход серной и уксусной кислот.

Непрерывный способ получения бензилацетата более прогрессивен по сравнению с применяемым в настоящее время в промышленности периодическим способом этерификации бензилового спирта с уксусной кислотой и отличается значительным увеличением производительности аппаратуры и некоторым уменьшением расхода сырья.

Лабораторные и полузаводские испытания показали следующие преимущества непрерывного способа получения бензилацетата по сравнению с периодическим:

1) время процесса сокращается более чем в два раза;

2) увеличивается выход бензилацетата примерно на 2o ;

3) снижаются нормы расхода на уксусную кислоту примерно на

5%, а на купоросное масло — до 25%;

4) исключено использование электроэнергии для механического перемешивания реакционной массы. № 136360

На чертеже изображена схема установки.

Пример l. Способ отделения кислого водного слоя в колонне и отстойнике.

Смесь, состоящая из ледяной уксусной кислоты и купоросного масла в весовом соотношении 3,2: 1, из мерника поступает через штуцер 2 в верхнюю часть насадочной колонны 1, заполненную кольцами Рашпга, со скоростью 86 вес. ч./час. В нижнюю часть колонны через шгуцер 3 из мерника поступает бензиловый спирт со скоростью 100 вес. ч./час.

В средней части колонны происходит противоточное контактирование реагентов в течение 2,5 час при температуре около 20 . Получаемая реакционная смесь проходит в течение 30 яия через верхнюю часть колонны. Выделившийся за это время кислый водный слой в количестве около 20 вес. ч./час выводится через штуцер 4 и петлю 5 в сборник кислого водного слоя (на чертеже не указан). Реакционная масса из верхней части колонны через штуцер 6 поступает в отстойник 7, через который проходит в течение 2 час при 40 — 50 . Здесь происходит окончательное отделение кислого водного слоя, выводимого из отстойника через петлю 8 со скоростью 20 вес. ч/час. Бензилацетат из отстойника поступает в приемник 9.Выход технического бензилацетата 146 вес. ч/час с содержанием сложного эфира в отмытой пробе 93 — 96%. Выход бензилацетата 92 95% от теоретического.

Пример 2. Спосоо с отделением кислого водного слоя в о стойнике.

Основное отличие этого варианта заключается в сокращении времени прохождения реакционной массы через верхнюю часть колонны до

5 — 15 мин (за счет сокращения расстояния между штуцерами ввода смеси кислот и вывода реакционной массы из колонны).

Оптимальная скорость подачи смеси кислот составляет 90 вес. ч/час.

Остальные условия проведения процесса идентичны первому способу.

При этом полное отделение кислого водного слоя происходит в отстойнике. Выход технического бензилацетата около 150 вес. ч/час с содержанием сложного эфира в отмытой пробе 93 — 96%. Выход бензилацетата 93 — 96% от теоретического.

П редм ет из обретен и я

Способ получения бензилацетата этерификацией бензилового спирта уксусной кислотой в присутствии серной кислоты, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения длительности процесса и уменьшения расхода сырья, процесс этерификации проводят непрерывно и последовательно в противоточной насадочной колонне при температуре около 20 и в отстойнике при температуре 40 — 50 .