Способ разделения натриевой соли метадисульфокислоты бензола и сульфата натрия

 

Класс 12ц, 14о1, о 1 36Зсз2

СССР,/

+ 4F

ОПИСАНИЕ ИЗОБ

АЙ!4 ФЫР!АМ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа ¹" 52

Е. И. Досовицкий, В. И. Коптелов, E. В. Обморнов и В. В. Сучков

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ МЕТАДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ БЕНЗОЛА И СУЛЬФИТА НАТРИЯ

Заявлено 1 апреля 1960 r. за № 661241/23 в Комитет по лелам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 6 за 1961

При сульфировании бензола до дисульфокислоты применяют избыток сульфирующего агента. Содержание свободной серной кис..н)ты дс стигает 40 — 45%.

Известно, что в производстве резорцина отделение серной кислоты от м,адисульфокислоты бензола осуществляется в виде гипса, который не используется, так как его переработка в товарный продукт значительно превышает его стоимость. Производственный цикл ра -".. .и .т.

Выделяется большое количествс сточных вод (около 20 лР на 1 т товарной продукции), очистка и переработка которых усложняст технологический процесс и связана с дополнительными затратами, !!редложен способ разделения натриевой соли метадцсульфокислоты бензола и сульфата натрия.

11рсдложснный способ отличается тсм, что техническая мстадисульфокислота бензола нейтрализуется суспензией сульфита натрич, выделяющийся при этом сернистыи газ частично используется для подкисления щелочного плава.

Выпавший в осадок сульфат натрия отфильтровывается. Фильтрат упаривается до содержания в нем 60 — 657в твердой фазы, прн этом сульфат натрия выпадает в осадок, который также отфильтровывается.

L полученном раствор. натрнсвой соли метадпсульфокислоты бензола остается 3 — 4% минеральных примесей в пересчете на сухое вещество. Этот раствор может использоваться для щелочной плавки непосредственно или после сушки.

11редлагаемый способ выделения Ua-соли метадпсульфокислоты бензола позволяет замкнуть производственный цикл по воде и сернистому газу, что позволит исключить сточные воды и улучшить условия труда при производстве резорцина.

¹ 136382

Способ не приводит к дополнительным операциям и исключает образование отходов, так как побочные натриевые соли сернистой и серной кислот являются товарными продуктами.

П р и м ер. В химический стакан, емкостью 2 л с рамной мешалкой, делающей 35 — 40 об/лии и термометром загружают при перемешивании 500 — 600 г технической дисульфокислоты бензола и 480 — 590 г промывных вод, полученных от промывки сульфата натрия предыдущей операции. Массу нагревают на этиленгликолевой бане до 100 — 110 и при этой температуре постепенно из капельной воронки (во избежание сильного вспспивания) в течение 1 — 1,5 часа подают суспензию, содержащую 26 — 30 / сульфита натрия.

Когда загрузят примерно половину всего необходимого для нейтрализации раствора сульфита, в массу добавляют 140 — 160 г сульфыга натрия, полученного после фильтрации упаренного раствора. Загрузку сульфита ведут до тех пор, пока в массе не останется 0,1 — 0,2Я>

SO:; 0/5 — !,0 "> С,! 1:, (SO„H) > или эквивалентное количество SOq u

Иа ISO>. Контроль осуществляют универсальной индикаторной бумагой.

После окончания подачи сульфита натрия в течение 15 — 30 мии отдувают сернистый газ. Из выделившихся в процессе нейтрализации

230 — -240 г сернистого газа, !30 — 150 г используют для подкисления щелочного раствора резорцина после гашения. Во время нейтрализацин и отдувкп SO температуру массы поддерживают в пределах 100 — 105.

Остаточную свободную кислоту донейтрализовывают 10 / -ным раствором iiaOH до рН=8 — -9. При температуре 100 и рН=8 — 9 массу отфильтроBûвают от сульфита натрия. Для р скорения фильтрации сначала декантируют жидкую фазу, затем переносят на фильтр осадок сульфата натрия и через него фильтруют отдекантированную жидкую фазу.

Сульфат натрия получается грязным на вид. Для получения чистого сульфата декантированный слой фильтруют отдельно следующим образом: на фильтр тонким слоем насыпают 100 г сульфата натрия, полученного от прсдыдущсго опыта, и фильтруют. Осадок сульфата натрия промывают 320 — -380 ил воды, нагретой до I00 . За один опыт получают 270 — 280 г сульфата натрия.

Промывную воду используют для гашения сульфомассы, а сульфат натрия выводят из цикла. Фильтрат после нейтрализации анализируют на общее содержание солей, сульфата и сульфита натрия и подвергают упарке в металлическом стакане емкостью л до содержания солей равного 60 — 65 /о.

Обогрев ведут на этиленгликолевой бане. Ь вьшавший при упарке сульфат натрия отфильтровывают на металлической воронке с рубашкой, в которую из термостата подается вода, нагретая до 80 — 85, Расгвор сульфосоли, содержащей в растворенном состоянии 1,5 — 2 / сульфата натрия и 0,6 — l,0 /ö сульфита натрия выливают на металлический противень и сушат и и кафу при 160 до постоянного веса. Один опыт дает 400 — 450 г сухой сульфосоли.

Процесс щелочной плавки ведут по известному рецепту, применяя на 1 моль натрисвой соли метадисульфокислоты бензола 5 молей едкого натрия. Гашение плава проводят частично водой, полученной носле промывки сульфата натрия, частично обычной водой, 1250 †13 г гашеного плава с содержанием около 10 /î резорцина подкисляют выделившимся при нейтрализации сернистым газом.

Подкисление ведут при температуре 60 — 80" <о содержания би сульфита натрия 4 — -6 /ц После подкисления сульфит натрия отфильтровывают и получают осадок весом 290 — 300 г. Из раствора экстрагируют резорцин этидовым эфиром. Эфировый экстракт обрабатываю" известным способом и после дистиляции получают 120 — 125 г товарного резорцина. Из сульфитного раствора готовят суспензию, добавляя к ра створу 170 †1 г осадка сульфита натрия. Суспензия сульфита натрия используется для нейтрализации технической метадисульфокислоты бензола.

Предмет изобретения

Способ разделения натриевой соли метадисульфокислоты бензола и сульфата натрия, отличающийся тем, что, с целью проведения процесса нейтрализации сульфомассы сульфитом натрия в производстве резорцина, процесс разделения проводят из упаренного 60%-ного раствора натриевой соли метадисульфокислоты бензола при рН-=8- -9 и температуре до 100 .