Способ получения мышьяка

 

Класс 40а, 45го № 136560

М Li f °,;* н4

13 """ 1!

БИй.& ссср

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная;р/1ппа М 16/

И. Ф. Селянинова, Л. Я. Кроль, Ф, С. Куликов, Б. Д, Бродская, И В Власова, Н. Я Захарова и В. С. Векшина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЫШЬЯКА

Завалено 29 августа 1960 г за Хо 677634/22 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано B «Бюллетене пзобретсниГ<» М 5 за 1961 г.

Известны способы получения мышьяка экстракцией толуолом с последующей перекристаллизацией и восстановлением соли водородом.

Предлагаемый способ отличается от известных тем, что перекристаллизацию солей мышьяка производят в аммиачной воде, содержащей 130 — 150 г/л мышьяковистого ангидрида и 28 г/л амииака, с осаждением мышьяковистого ангидрида частичной отгонкой аммиака. Это обеспечивает получение мышьяка высокой чистоты, пригодного для пглупроводниковых соединений.

Первой операцией описываемого способа является очистка трехокиси мышьяка от примесей экстракцией ее толуолом из солянокислого раствора. Экстракция толуолом проводится в две ступени из 10%-ного раствора трехокиси мышьяка в 11,4 N соляной кислоте при комнатной температуре. Соотношение объемов толуола и солянокислого раствора равно 1: 1. В процессе экстракции толуол растворяет хлорид мышьяка и не растворяет хлориды тяжелых металлов.

Реэкстракция мышьяка производится 10, o-ным водным раствором этилового спирта при соотношении объемов толуола и спиртового раствора 1: 1, Перекристаллизация трехокпси мышьяка осуществляется в аммиачном растворе, содержащем 28 г/.г аммиака и 130 — 150 г/.г трехокиси мьппьяка, путем испарения аммиака. При испарении аммиака растворимость трехокиси резко уменьшается и она выпадает в осадок.

Полученная трехокись мышьяка восстанавливается водородом до металла в трехзонной трубчатой печи, в которой первая зона (зона испарения) имеет температуру 360, вторая (зона восстановления) — 900 и тзетья (зона конденсации) — 320 .

Полученный по описываемому способу мышьяк отличается высокой чистотой; соде ржание таких примесей, как медь, алюминий, железо, сурьма, марганец, свинец и магний не презышает 1: 10 5%. № 136560

Техред А. А. Камышиикова Корректор Л. Чекунова

Редактор Н. Л1, Леонтьева

Формат бум. 70)(1081/

Тираж 700

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д.

Объем 0,17 усл. и. л.

Цена 3 коп. и открытий

Подл. к печ. 8.11-61 г

Зак. 1959

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, Предмет изобретения а

Способ получения мышьяка экстракцией толуолом с последующей перекристалли%ацией и восстановлением соли водородом, отл и ч а ющийся тем, что, с,ц ц э у>л и. ия мышьяка высокой чистоты, перекристаллизацию ведут в амми ной воде, содержащей 130 — 150 г/л

MbIIIIbsIKoBkI I 0 анА )яда и 28 л аммиака с осаждением мышьяковистого ангидрида част Я ШсФьтгонкой аммиака.