Способ получения поликарбонатов
Hl Класс 39с, 2 ЭЙ 138030 СССП 1З :.. Г,.;-. Я БИБ 1ИО 1 1А ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа М 1бО И. Б. Бесфамильный, В. Н, Котрелев и Т. Д. Кострюкова СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАРБОНАТОВ Заявлено 1 июня 1960 г. за № 668906 23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 9 за 1961 г. Во всех известных способах получения поликарбонатов чистота исходных продуктов является важнейшим условием получения полимеров с комплексом ценных свойств. Особенно затруднено получение чистого 4,4 -диоксидифенил-2,2-пропана, являющегося основным сырьем для получения поликарбонатов. Очистка этого продукта до нужной для синтеза поликарбонатов степени чистоты, т. е. до получения вешества с температурой плавления 156— 157, требует неоднократной перекристаллизации его из уксусной кислоты или хлорбензола. Предложенный новый способ получения поликарбонатов конденсацией дифенилолпропана с метиловым эфиром хлоругольной кислоты в присутствии пиридина позволяет использовать технический дифенилолпропан без его предварительной очистки, для чего процесс ведут в две стадии — с однократной перекристаллизацией образующегося полупродукта из метилового спирта и переэтерификацией его в присутствии оксиметилата натрия и тетрабутоксититана. Исходным продуктом для проведения описанного синтеза служи1 технический дифенилолпропан с температурой плавления 150 — 151 . В первой стадии из дифенилолпропана и монометилового эфира хлоругольной кислоты в среде пиридина, который применяют для связывания выделяющегося хлористого водорода, получают 4,4 -диоксидикарбометоксидифенил-2,2-пропан (в дальнейшем называемый — эфир ДМ). Реакция протекает по следующей схеме: СН, ОСН, СН, 1 г 1 НΠ— С,Н4 — С вЂ” С6Н4OH+ С = Π— С̈́Π— С вЂ” Π— СвH4 — С вЂ” С,Н,— О— 1 1 I СНз Cl О СН, — С вЂ” ОСНз+ 2НС1 (О № 138030 После окончания реакции в реакционную смесь добавляют бензол (400 лл на моль взятого дифенилолпропана) и отмывают смесь от пиридина до исчезновения его запаха. Затем, после полной отго нки бензола, эфир ДМ высаживают минимальным количеством метанола Для получения чистого продукта эфир ДМ один раз перекристаллизовывают из метанола. Температура плавления чистого эфира ДМ вЂ” 91 . Число омыления, измеренное в иг КОН на мл эфира — 320, вычисленное — 325,6. Во второй стадии производят переэтернфикацию эфира ДМ. Процесс ведут в реакторе из нержавеющей стали в присутствии в качестве катализаторов, метилата натрия и тетрабутоксититаната. Реакция протекает по следующей схеме: СНз I и СН30 С О СзН4 С СДН4 О С ОСН 3 О СНз 0 КаОСНз Т1(С, H,,o), сн, 1 — Π— С,̈́— С- C Н„,— Π— С— СНз 0 —, (n — 1) СНзΠ— С вЂ” OCH3 !! Предмет изобретения Способ получения поликарбонатов конденсацией дифенилолпропана с метиловым эфиром хлоругольной кислоты в присутствии пиридина, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с u".ëüþ использования технического дифе нилолпропана без его предварительной очистки, процесс ведут в две стадии — с однократной перекристаллизацией образующегося полупродукта из метилового спирта и переэтерификацией его в присутствии тетрабутоксититана и метилата натрия. Редактор С. А. Барсуков Техред А. Л. Сосииа Корректор Е. Ф. Швари Формат бум. 70;.(108 />< Тираж 750 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6. Объем 0,18 изд. л. Цена 4 кзп. Поди. к печ. 26А 1-61 г Зак. 4536 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. Процесс проводят в два этапа. 1 эт а п. Реакционную смесь нагревают в токе азота при температуре 200 в течение одного часа, 2 эт а п. Реакционную смесь нагревают под разрежением (остаточное давление 1 мл1 рт. ст.) при температуре 290 — 300 в течение трех часов. Наибольший молекулярный вес целевого продукта получают при след;ющем количестве катализаторов: метилата натрия 2% и тетрабутокси. титана 1 % от веса реакционной смеси. Полученный продукт представляет собой прозрачную смолу янтарного цвета, растворимую в хлороформе и метиленхлориде. Температура плавления 220 — 240, молекулярный вес 24000- Получаемый в качестве побочного продукта диметилкарбонат является хорошим растворителем для многих веществ.
