Способ количественного определения белого стрептоцида

 

№ 13ЯОЯ7

СССР

I г ;r

j п(1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕЙЙЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

П од писн ая группа .¹ 178

И. Н. Бухаров

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕЛОГО

СТРЕПТОЦИДА

Заявлено l3 января 1960 г. за № 660396/23 г Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 9 за 196! г.

В настоящее время паспортизация радиоактивного белого стрептоцида производится недостаточно полно и неточно, так как отсутствуют надежные методы его определения. Так, например, при использовании методики, описанной в Государственной фармакопее СССР, относительная ошибка определения составляет +- 20 — 35 .

Предлагаемый способ количественного определения белого стрептоцида, меченного серой-35, основан на реакции диазотирования стрелтоцида с последующим сочетанием соли диазония с я-диоксибензолом и колориметрированием, образующегося при этом окрашенного раствора Допустимое расхождение между определениями колеблется в интервале + 2 — 5%. Расход препарата на анализ не превышает 0,6 .яг. Методика определения заключается в следующем.

Постnocиие калибровочной кривой

В четыре мерных колбы объемом по 50 ял вносят пипеткой точно

0,6; 0,8; 1,0 и 1,2 ял стандартного раствора нерадиоактивного белого стрептоцида (раствор очищенного двойной перекристаллизацией из горячей воды фармакопейного белого стрептоцида в дистиллированной воде, подкисленной 1 — 2 каплями 8%-ной соляной кислоты. Концентрация с-рептоцида 200 — 300 "/лтл). Затем в каждую колбу добавляют по 0,2л1л

0,5%-ного раствора нитрита натрия и по 0,5 мл 8%-ного раствора соляной кислоты.

Раствор перемешивают и оставляют стоять 10 — 15 мин, после чего в каждую колбу добавляют по 0,5 мл 10 -ного раствора м-диоксибен" зола и по 3 мл 10%-ного раствора едкого натра. Объемы растворов доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают, при этом растворы приобретают оранжево-красный цвет. Измерение оптической плотности растворов производят на фотоколориметре ФЭК-М

М !38087 с синим светофильтром при рабочей длине кюветы 10 мм. В качестве

«нулевого» раствора иСпользуют воду. Значения коэффициентов оптической плотности растворов (Е) отсчитывают по левому барабану и на основании полученных данных строят калибровочную кривую Е = j (с), где с — концентрация белого стрептоцида; при этом каждое значение вычисляют как среднее арифметическое из 2 — 3 параллельных определений. Расхождение значений коэффициентов не превышает 5%.

Проверку калибровочной кривой стандартного раствора проводят путем анализа двух навесок белого стрептоцида по 20 — 25 мг каждая.

Навески переносят в мерные колбы на 100мл, содержащие по 50 — 60мл дистиллированной воды и 2,5 — 3,0 льг 0,2%-ной соляной кислоты, растворяют и доводят водой до метки. Для анализа берут от раствора первой навески пробу 0,8 мл и от раствора второй навески — 1,2мл. Обе пробы подвергают диазотированию и сочетанию с м-диоксибензолом и определя!от значения коэффициентов оптической плотности. Допустимое отклонение от значений, определяемых по калибровочной кривой, +5%.

Анализ белого стрептоцида, меченного серой-35.

Предмет изобретения

Способ количественного определения белого стрептоцида, меченного серой-35, основанный на диазотировании и азосочетании его с последующим колориметрированием раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве азосоставляющего применяют м-диоксибензол, 1 едактор Н, И. Мосин Те«рея А A. Камышникова Корректор Т. М. Аквилеиа

Объем 017 мс i п ч

Цена 3 коп

Формат бум. 70;к 108 / 6

Тираж 750

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

1|с дп. к пеи 12Х-6! r

3ак. 4228

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ГССР, Москва, Петровка, 14.!

Для анализа две навески радиоактивного белого стрептоцида по .15 — 18 мг каждая переносят в мерные колбы (емкостью по 25 мл), содержащие по 8 — 10 мл дистиллированной воды и по 1 — 1,5 мл 0,27 ой соляной кислоты. После растворения навесок объемы растворов доводят до метки и взбалтывают.

Uля колориметрирования из данных растворов отбирают точно по

270 26 25 < где 270 — — концентрация раствора белого стрептоцида, которую необходимо приготовить в, /мл. Эта цифра может колебаться от

240 д-3 300. с — навеска стрептоцида в г.

25 — объемы колб для растворения навески и последуюгцего разведения раствора в мл. Путем разведения водой в мерных колбах объемом по 25 мл готовят раствор с концентрацией 240 †300. /мл. Затем полученные таким способом растворы подвергают диазотированию и азосочетанию с м-диоксибензолом, колориметрируют и по калибровочной кривой определяют содержание основного вещества в анализируемом препарате.