Способ получения технически чистого циклогексана

 

№ 138244

Класс 12о, 1,:

ССС1

ВС".С,. 1У -11,; л У, . юЖ д 1) ю ТЕ- ") с

;ь

TEXr1V,;:" .; „q . 4 °, il : И-)ИОТЕ1д

ОПИСАНИЕ ИЗОЬРКТКНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа. М 50

Г. Д. Любарский, Г. К. Боресков, Н. А. Ефремова и А. И. Колосков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕХНИЧЕСКИ ЧИСТОГО

ЦИКЛОГЕКСАНА

Заявлено 16 февраля )959 г. за Мв 6)9814/23 в Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 10 за )9G) r.

Известно использование никелевых катализаторов для гидрирования бензола. Известно также, что никелевые катализаторы сорбируют сернистые соединения, что является одной из причин потери их активности.

Предлагается способ получения технически чистого циклогексана гидрированием малосернистого бензола на никелевых катализаторах с форконтактом.

Гидрированию предложено подвергать малосернистый бензол с содержанием серы до нескольких тысячных и стотысячных долей процента.

Однако для устойчивой работы реакторов необходимо очищать этот бензол от серы.

Очистка на форконтакте производится при атмосферном давлении и температуре 100 †1" с соотношением бензола и водорода 5: 1.

В качестве форконзакта применяют восстановленные катализаторы: никель-хромовый, никель-сплавной, никель на носителях: окиси алюминия, окиси магния и активированном угле, пропитанном солями никеля, с последующей прокалкой и восстановлением, Процесс гидрирования производится на контактах того же состава при температурах 100 — 200, давлении 30 — 200 атм, молярном соотношении бензола к водороду

1: (20 — 100) .

Новым в предложении является разработка на базе известных пр-)емов эффективного способа гидрирования бензола в циклогексан с применением хемосорбционных форконтактов, который позволяет получигь высококачественный циклогексан, пригодный для использования без дальнейшей очистки в производстве капрона.

Очистка бензола на форконтакте не приводит к выделению H S, который обычно выделяется в применяемых процессах гидрогенизационм № 138244

Предмет изобретения

1. Способ получения технически чистого циклогексана гидрированием малосернистого бензола на никелевых катализаторах с форконтактом, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективносги процесса, в качестве форконтакта применяют никелевые катализаторы например никельхромовый, никель-сплавной или никель на носителях.

2. Способ по п. 1, отл ич а ющий с я тем, что адсорбцию сернистых соединений на форконтакте проводят при атмосферном давлении и температуре 100 †1 при молярном соотношении бензола к водороду 5: 1, а гидрирование проводят на контактах того же состава пр« давлении 30 †2 атм и температурах 100 †2 при молярном отношении бензола к водороду 1: (20 †1).

Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор В. Полякова

Формат бум.,70)(108 / а

Тираж 700

LIETH при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. 4еркасский пер., д. 2/6

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 кон

Поди. к печ. 10.1Õ-61 г

Зак. 8961 ной очистки. Гидрирование проводится в мягких условиях, что позволяет избежать образования вредного продукта изомеризации метилциклопентана. Производительность реакционного пространства высокая и достигает 0,6 — 0,8 кг циклогексана в час на 1 кг катализатора.

Исследованиями авторов установлено, что предложенные ими высокодисперсные никелевые и другие катализаторы необратимо хемосорбируют тиофен и другие сернистые соединения, находящиеся в бензоле в виде примесей. Поэтому высокодисперсные никелевые катализаторы предложено применять в качестве форконтактов перед гидрированием бензола в циклогексан на тех же катализаторах.

Технологические условия форконтактной очистки следующие: сырьем служит бензол коксохимического или нефтяного происхождения, прошедший гидроочистку, с содержанием серы порядка десятитысячных долей процента. Очистка производится при атмосферном давлении и температуре 100 — 150 пропусканием паров бензола с водородом чер.з слой форконтакта с объемной скоростью по жидкому бензолу 0,5 — 2 л на 1 л катализатора в час и водорода со скоростью 10 — 30 л на 1 л катализатора в час.

Общая сероемкость катализатора около 0,8% тиофеновой серы и

3 — 4% сероуглеродной серы от веса контакта (при наличии последнего в бензоле вместо тиофена). Применение сплавного катализатора («скелетного») повышает сероемкость в два раза.

Технологические условия гидрирования бензола после форконтактной очистки следующие: гидрирование проводят на катализаторах того же состава, которые применялись для форконтактной очистки, Ho np« давлении 30 †2 атч, при температуре 100 †20, молярном отношении бензола к водороду 1: (20 †1) и объемной скорости бензола

0,4 — 1,0 л на 1 л катализатора в час.

Ориентировочный срок работы катализатора при работе с форконтактом около 1 — 1,5 года.