Способ получения 2-бензтиазолсульфенди-этиламида

 

J9 138250

Класс 12ц, 1оз ьиьлиотгкй

0f114CAHHE VI306PETEHI4R

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № о2

М, В. Горелик, Я. Б. Лихтциндер, С. Н. Чалых, М, Л. Богуславский

Н. Г, Савостьянова, Л. Г, Викторова, Б. Н. Уткин, Б. Г. Гинзбург и К. Н. Жаравин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БЕНЗТИАЗОЛСУЛЬФЕНДИЭТИЛАМИДА

Заявлено 1! мая 1960 г, за № 666454,23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 10 за 1961 r, Известен способ получения 2-бензтиазолсульфендиэтиламида путем окисления меркаптобензтиазола гипохлоритом натрия в среде 25%-ного диэтиламина при температуре не выше 35 и молярном соотношении меркаптобензтиазола идиэтиламина 1: 5. Применение пятикратного избытка диэтиламина вызывает необходимость его регенерации в большом объеме, что обуславливает не только значительную энергоемкость и громоздкость стадии регенерации, но и большие потери амина (выход продукта в расчете на диэтиламин с учетом регенерации составляет около 50%).

Предлагаемый способ получения 2-бензтиазолсульфендиэтиламида основан на окислении водной суспензии диэтиламмониевой соли меркаптобензтиазола гипохлоритом натрия при температуре 45 — 50 и рН среды 105 — 10,8. Избыток диэтиламина в этом случае не превышает 40%.

Выход продукта в расчете на диэтиламин составляет 85% от теоретического. Суспензию диэтиламмониевой соли меркаптобензтиазола получают путем приливания минеральной кислоты в содержащий диэтиламин водный раствор натриевой соли меркаптобензтиазола. При этом можно применять растворы натриевой соли, получаемой непосредственно в производстве меркаптобензтиазола при обработке реакционной смеси едким натром (после автоклавирования). Преимуществом предлагаемого способа является значительное повышение выхода 2-бензтиазолсульфендиэтиламида в расчете на диэтиламин и 10-кратное сокращение количества вводимого в реакцию диэтиламина. Возможность применения растворов натриевой соли непосредственно с производства меркаптобензтиазола позволяет исключить стадии выделения и фильтрации последнего.

Пример. 174 кг 96% -ного меркаптобензтиазола (1 моль) вносят в 1300 л водного раствора, содержащего 40 кг (1 моль) едкого натра и

102,4 кг (1,4 моля) диэтиламина, нагревают реакционную смесь при 40 о полного растворения меркаптобензтиазола и в течение 30 мин при№ 138250

Предмет изобретения

Способ получения 2-бензтиазолсульфендиэтиламида окислением меркаптобентиазола гипохлоритом натрия в присутствии диэтиламина, о тл и ч а ю шийся тем, что; с целью сокращения расхода диэтиламина, окисление ведут в водной слабо щелочной суспензии диэтиламммониевой соли меркаптобензтиазола, содержащей диэтиламин в небольшом избытке.

Техред А. Л. Сосина

Корректор Б. Нанкипа

Редактор Н. И. Мосин

Поди. к печ, 22Х1-61 г

Зак. 5878

Формат бум. 700(108 /, Объем 0,18 изд. ч.

Тираж 500 Цена 4 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. ливают 235 кг 25%-ной серной кислоты (0,6 моля). При этом из реакционной смеси выделяются желтые кристаллы диэтиламмониевой соли меркаптобензтиазола и рН среды понижается до 10,5 — 10,8. По окончании приливания кислоты суспензию перемешивают в течение 30 мин, после чего при температуре 45 — 50 в течение 2 — 3 час постепенно приливают 500 л раствора гипохлорита натрия с содержанием активного хлора 180 г/л. При появлении неисчезающего избытка гипохлорита (по пробе на йодкрахмальной бумаге) прибавление его прекращают и перемешивают реакционную смесь еще 1 час при 50 . Если в течение этого времени избыток гипохлорита исчезнет, его вводят вновь в незначительном количестве и повторяют выдержку. По окончании выдержки реакционную смесь охлаждают до 20, добавляют сульфит натрия (для разрушения избытка гипохлорита) и после отстаивания в течение 30 — 40 мин отделяют нижний маслянистый слой, который дважды промывают дистиллированной водой (IIO 1700 г), сушат при 50 и давлении 10 — 15 мм рт. ст. и фильтруют. В водный слой вносят 12 кг едкого натра и отгоняют из него на колонне 82 л дистиллята с содержанием диэтиламина 300 а/.г (24,6 кг диэтиламина), который возвращают в производство.

В результате реакции получают 220 кг красновато-коричневой маслообразной жидкости с содержанием 2-бензтиазолсульфендиэтиламида

99%. Выход от теоретического составляет 91,5% в расчете на меркаптобензтиазол и 86% и расчете на диэтиламин (с учетом регенерации).

П р им ер 2. В 1250 л раствора, полученного в производстве меркаптобензтиазола при обработке реакционной смеси едким натром (после автоклавирования), содержащего в виде натриевой соли 134 г/г меркаптобензтиазола, вносят 104,5 кг 98%-ного диэтиламина и приливают в течение 30 мик при 40 40%-ную серную кислоту до установлени.l рН среды 10,5 — 10,8. Полученную таким способом суспензию диэтиламмониевой соли меркаптобензтиазола обрабатывают в условиях примера 1 и получают 225 кг 98%-ного 2-бензтиазолсульфендиэтиламида.

Количество регенерированного диэтиламина составляет 23,5 кг. Выход

2-бензтиазолсульфендиэтиламида составляет 92,5% в расчете на меркаптобензтиазол и 95,5% в расчете на диэтиламин.