Раствор для химического никелирования

 

Изобретение предназначено для kимичecкoгo осаждения никелевых покрытий с незначительным содержанием бора. Цель изобретения - получение блестящих и беспористых покрытий. Согласно изобретению раствор для химического никелирования содержит, г/л; ацетат никеля 50 - 70, гидразин 80 - 120, трилон Б 20 - 40, гликолевая кислота 50 - 70 и дикарбаун-декаборат калия 0,02 - 0,16. Введение дикарбауна-декабората калия, обладающего поверхностно-активными свойствами, обеспечивает получение блестящих покрытий (степень блеска 52,5 - 59%), не имеющих пор при толщине 8-9 мкм. 1 табл. с & СО О 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) !

А1 (5D 4 С 23 С 18/34

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3910913/22-02 (22) 24.04.85 (46) 07.04.87. Бюл. Р 13 (71) Горьковский политехнический институт им. А.А.Жданова (72) В.А.Плохов, В.В.Рогожин, В.А.Дягилев, В.Н.Флеров и Е.И.Рябов (53) 621.793.3:669.248.6(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 1135804, кл. С 23 С 18/36, 1983. (цалкаускас М. и Вашкялис А. Химическая металлизация пластмасс. — Л.:

Химия, 1972, с. 119. (54) РАСТВОР.ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО НИКЕЛИРОВАНИЯ (57) Изобретение предназначено для химического осаждения никелевых покрытий с незначительным содержанием бора. Цель изобретения — получение блестящих и беспористых покрытий. Согласно изобретению раствор для химического никелирования содержит, г/л: ацетат никеля 50 — 70, гидразин 80—

120, трилон Б 20 — 40, гликолевая кислота 50 — 70 и дикарбаун-декаборат калия 0,02 — 0,16. Введение дикарбауна-декабората калия, обладающего поверхностно-активными свойствами, обеспечивает получение блестящих покрытий (степень блеска 52,5 — 597), не имеющих пор при толщине 8 — 9 мкм.

1 табл.

130178

Изобретение относится к нанесению металлопокрытий путем обработки растворами солей металлов в присутствии восстановителя, в частности, гидразингидрата и может быть использовано в электронной технике при изготовлении керамических корпусов интегральных схем, металлизированных вожженными пастами, некоторых .видов полупроводниковых Приборов, изоляторов, транзисторов, а также в радиотехнической и приборостроительной промьппленности.

Цель изобретения — получение блестящих и беспористых при толщине 89 мкм покрытий никелем, преимущественно на металлизированных керамических изделиях.

Согласно изобретению металлизированные вбльфрамом, молибденом или медью керамические изделия без какойлибо активирующей обработки никелируют нри 80-95 С и рН 10-11 в растворе, в котором роль блескообразующей добавки выполняет дикарбаун-декаборат калия, содержащем, г/л:

Ацетат никеля 50-70

Трилон В 20-40

Гликолевая кислота 50-70

Гидразингидрат 80-120

Дикарбаун-декаборат калия О, 02-0, 16

Дикарбаун-декаборат калия относит35 ся к классу бороорганических клеточных структур-карборанов, имеет следующую химическую формулу С Б Н К, В растворе химического никелирования с гидразинсодержащим восстановителем проявляет свойства поверхностно-активного вещества, адсорбируясь на поверхности растущего никелевого покрытия, он блокирует микровыступы, что приводит к осаждению блестящих, глад- < ких покрытий.

Выбор концентраций основных компонентов обусловлен работоспособностью раствора никелирования..При меньшем содержании гидразингидрата уменьшается скорость процесса, при большем— раствор разлагается. При меньшем содержании,дикарбаун-декабората калия покрытие теряет блеск, становится темным, шероховатым; при большем — снижается скорость процесса и возможность никелирования основ из вольфрама и молибдена без применения активации.

Раствор готовят следующим образом.

Пример 1. Образцы: керамические корпуса интегральных схем с вожженным рисунком из вольфрама площадью

8 см, обезжиривают в спиртоацетоновой смеси 1:1 и после сушки помещают в раствор, содержащий, г/л:

Ацетат никеля 50

Трилон Б 20

Гликолевая кислота 50

Гидразингидрат 80

Дикарбаун-декаборат калия 0,02

Процесс осаждения покрытия провоо дят при t=90 С и рН 10,5 в течение

50 мин, Пример 2. Образцы: керамические корпуса интегральных схем с вожженным рисунком из молибдена площадь

5 см, обезжиривают как в примере 1 и помещают в раствор, содержащий, г/л:

Ацетат никеля 60

Трилон Б 30

Гликолевая кислота 60

Гидразингидрат 100

Дикарбаун-декаборат калия 0,09 при рН 10 5

Пример 3. Образцы: керамические основания с напыленной медью с поверхностью 5 см, после подготовки поверхности помещают в раствор, содержащий, г/л:

Ацетат никеля 70

Трилон Б 40

Гликолевая кислота 70

Гидразингидрат 120

Дикарбаун-декаборат калия при рН 10,5.

Пример 4. Подготовленные образцы помещают в раствор, содержащий, г/л:

Ацетат никеля 60

Трилон Б 30

Гликолевая кислота 60

Гидразингидрат 100

Сравнительные характеристики предлагаемого раствора по сравнению с известным приведены в таблице.

0,16 о 2

Раствор соли никеля нужной концентрации смешивают с раствором тоилона

Б и гликолевой кислоты. Затем добавляют необходимое количество гидразингидрата и дикарбаун-декабората калия, После этого доводит рН раствора до

10-11.

1301780

Пористость см2

Пример

Внешний

Блеск, Х

Толщина, мкм

Термостгчкость

22,5 При t=430 небольшое потемнение за 5 мин

8,3

Ровное Беспопрочно- ристое сцепленное покрытие

При t=430 С окисления нет за

3 мин

9,8 Блестящее по-.

52,5 крытие

59,0 При t=430 С окисления за 5 мин

8,4

Блестя- Беспощее,ров- ристое ное,прочносцепленное нет

0 При t=430 С окисляется за 5 мин

Черный порошкообразный

8,3

12 известный

0,02-0,16

В результате аутокаталитического разложения на никеле блескообразующей добавки дикарбаун-декабората калия в 30 покрытие включается до 1,5Х бора, что положительно сказывается на термостойкости и паяемости покрытия.

Введение в раствор химического никелирования добавки дикарбаун-декабо35 рата калия позволяет увеличить блеск покрытия с 0 до 59Х и устранить пористость без заметного снижения скорос- . ти осаждения покрытия по сравнению с известным. 40

Покрытия, полученные из предлагаемого раствора по сравнению с никельфосфорными покрытиями, полученными из известного раствора, содержащего в в качестве восстановителя гипофосфит, 45 обладают следующими преимуществами: покрытия никелем с небольшим содержанием бора обладают высокой электропроводностью, сравнимой с электропроводностью драгоценных металлов, у по- 50 крытий никель-фосфор электропровод— ность низкая; температура плавления о никель-фосфатных покрытий 870 С, что не позволяет применять их для пайки медью, тогда как температура плавления чистого никеля и никель-бора с низким содержанием бора составляет

1250-1450 С, что дает возможность пао

I ять их медью и другими высокотемпературными припоями; покрытия никельфосфор, полученные из известного раствора, при температуре 430-450 С образуют фосфиды никеля, что делает их непригодными к ультразвуковой разварке тогда как покрытия, полученные из предлагаемого раствора, сохраняют способность к ультразвуковой разварке после термообработки.

Формула изобретения

Раствор для химического никелирования, преимущественно металлизированной керамики, содержащий ацетат никеля, гидразингидрат, динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) и гликолевую кислоту, отличающийся тем, что, с целью получения блестящих и беспористых при толщине 8-9 мкм покрытий, он дополнительно содержит дикарбаун-декаборат калия при следующем соотношении компонентов, г/л:

Ацетат никеля 50-70

Гидразингидрат 80-120

Трилон Б 20-40

Тликолевая кислота 50-70

Дикарбаун-декаборат калия