Способ определения катехоламина в препарате

 

Изобретение относится к аналитической химии и предназначено для количественного определения катехоламинов в химических и фармацевтических препаратах. Цель изобретения - повышение чувствительности и ускорение способа. Для этого проводят стехиометрическое окисление катехоламина бромом, генерируемым на платинр- -вом аноде в растворах, содержапщх бромид калия или натрия в концентрации 0,05 М и более и азотную кислоту в концентрации 0,01 М при силе т Ока 1,5-7,5 мА. Исходное количество катехоламина в препарате рассчитывают по формуле m (М-i-t):193000, где М - молекулярная масса катехоламина; i - сила тока электролиза; t - время электролиза до появления тока в детектирующей системе. Процентное содержание катехоламина в растворе или навеске рассчитывают по формуле т(%) (M-i-t) : 1930q, где М - молекулярная масса катехоламина; i - сила тока электролиза; t - время электролиза; q - масса навески катехоламина , г, или объем раствора, мл. 3 табл. (Q СО

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК.З0 1 02186

А1 (51)4 G 01 N 33/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

f с Cg

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, И:

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ g. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТЕХОЛАМИНА

В ПРЕПАРАТЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии и предназначено для количественного определения катехоламинов в химических и фармацевтических препаратах. Цель изобретения повышение чувствительности и ускорение способа. Для этого проводят сте(21) 3953704/28-14 (22) 11.09,85 (46) 07.04.87. Бюл. У 13 (71) Таджикский государственный университет им.В.И,Ленина (72) Л.К.Гончарова, Н.Д.Мухина, Ю.А.Гончаров, З.М.Киселова, П.M.Аширов и Д.Б.Сапрыгин (53) 6 16.07(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 759924, кл. G 01 N 21/27, 1978. хиометрическое окисление катехоламина бромом, генерируемым на платино. вом аноде в растворах, содержащих бромид калия или натрия в концентрации 0,05 М и более и азотную кислоту в концентрации 0,01 М при силе тока

1,5-7,5 мА. Исходное количество катехоламина в препарате рассчитывают по формуле m = (М i .t):193000, где

И вЂ” молекулярная масса катехоламина; — сила тока электролиза; t — время электролиза до появления тока в детектирующей системе. Процентное содержание катехоламина в растворе или навеске рассчитывают по формуле

m(X) = (M i.t): 1930q, где И вЂ” молекулярная масса катехоламина; i сила тока электролиза; t — время электролиза; q — масса навески катехоламина, г, или объем раствора, мл.

3 табл.

130718

М ° з. ° t

1930:q

M i

193000

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения катехоламинов, и может бьггь использовано для определения их содержания в химических и фармацевтических препаратах.

Цель изобретения — повышение чувствительности и ускорение спссоба эа счет определения количества катехоламина по количеству брома, вступившего 10 в реакцию с катехоламином.

Способ осуществляется следующим образом.

Определение основано на стехиометрическом окислении катехоламина бромом, генерируемым на платиновом аноде в растворах, содержащих бромид калия или натрия и азогную кислоту, при постоянной силе тока. Определение проводят в ячейке для кулоно- 20 метрического измерения.

Точную навеску или объем раствора катехоламина (норадреналина, адреналина или дофамина) в пределах

"т -5

1 10 — 1 10 моль растворяют в небольшом количестве азотной кислоты (можно также соляной или уксусной), добавляют бромид и дистиллированную воду из расчета, чтобы концентрация кислоты составила не менее 0 01 М, а 30 концентрация бромида — не менее

0,05 М, и через полученный раствор пропускают ток силой i 5-7,5 мА.

Определение ведут в известной установке для кулонометрического титрования при контролируемой силе тока. В генерирующей системе в качестве анода и катода используют плагиновые проволочки. Для индикации конечной точки титрования используют 40 биамперометрическую систему с двумя платиновыми электродами.

Значение силы тока выбирают исходя из ожидаемого количества катехоламина и поддерживают его постоянным.

После достижения конечной точки титрования в детектирующей системе появляется ток, что свидетельствует об окончании взаимодействия между бромом и катехоламином. Исходное количество катехоламина в препарате рассчитывают по формуле где M - молекулярный вес катехоламина; сила гока электролиза, А; — время элек -ролиэа до появления тока в детектирующей системе.

Анализ растворов катехоламинов для инъекций начинают непосредственно с добавления раствора катехоламина к раствору, содержащему бромид и кислоту, с последующим электролиэом, как описано для анализа катехоламинов в субстанции.

Процентное содержание катехоламина в растворе или навеске рассчитывают по формуле где М вЂ” молекулярный вес катехоламина; — сила тока электролиза, А; время электролиза, с; масса навески катехоламина, r, или объем раствора, мл.

Пример 1. Определение нор— адреналина битартрата..

Навеску норадреналина битартрата

3,37 мг (1 10" моль) растворяют в мл разбавленной (0,1 М) азотной кислоты, добавляют 1 мл 1 M раствора бромида натрия или калия и 8 мл дистиллированной всды (конечная концентрация кислоты в растворе 0,01 М, а бромида 0,1 М) и ведут электролиз при силе тока 7,5 мА. Время электролиза 256 с, а. расчетное значение количества норадреналина 3,36 мг.

Результаты определений при других значениях концентраций кислоты приведены в табл. 1, Пример 2, Берут навеску адреналина гидрохлсрида 2,2 мг (1 ° 10 моль) и далее определение выполняют, как в примере 1, при концентрации кислоты С,3 М, концентрации бромида 0,05 М, силе тока 7,5 мА.

Время электролиза составляет 256 с, расчетное количество адреналина

2,19 мг.

Результаты определений при других значениях концентраций бромида приведены в табл„ 2.

Пример 3. Берут раствор, содержащий 5.10 " М дофамина гидрохлорида, и далее ведут определение, как в предыдущих примерах,, но по силе тока 1,5 мА. Время электролиза 65 с, M °

m(%) Э

1930 q где ш(%) Таблица 1

0,3

0,1 0,2

0,05

0,01

Время электролиза, с

256

256 256 275, 256

318

Таблица 2

Концентрация бромида, М

0,025 0,05 0,075 0,1 0,2

0,01

Время электролиза, с

270 256 256 256 256

295

Таблица 3

Ко н цен трация катехоламина, M

Время электроли при силе тока, 1,5

3,0

256

7 5

3 13021 искомая к. нцентрация дофамина 5,03 > . 1 0 1.

Результаты определений при других значениях силы тока приведены в табл. 3. 5

Предлагаемый способ определения катехоламинов позволяет, в отличие от известного, снизить концентрационный предел определения катехоламинов и существенно (в 5 раз) снизить 10 время анализа препаратов.

Ф ор му ла из об ре те ни я

Способ определения катехоламина в препарате путем растворения исследуемого препарата, добавления реагента и последующего физико-химического определения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувстви- 20 тельности и ускорения способа, препарат растворяют в азотной кислоте, взятой в концентрации 0,01 М и более, 0,001 0,005 кислоты, М

86 4 в качестве реагента используют бром, генерируемый в процессе электролиза при постоянной силе тока 1,5-7,5 мА из бромида калия или натрия, взятого в концентрации 0,05 И и более, а содержание катехоламина в навеске или растворе определяют по формуле процентное содержание катехоламина; молекулярный вес катехоламина; сила тока электролиза, А; время электролиза до появления тока в детектирующей системе, с; масса навески катехоламина, r или объем раствора, мл.