Установка для атомно-абсорбционного измерения давления паров

 

Изобретение относится к спектральному оборудованию для атомно-абсорбционного измерения давления паров веществ. Целью изобретения является повышение точности измерения давления путем учета изменения состава образцов в процессе испарения. Для этого произвольное значению фотосигнала усилителя б по сигналу компаратора 15, соответствующему достижению заданной температуры нагрева электротермического атомизатора 8, автоматически подхватывается запоминающим устройством 23 и с помощью селектора 16 подается на вход дополнительного дифференциального усилителя 22, после чего поддерживается постоянным в течеггие в.сего процесса. Переменной величиной становится температура атомизации, которая непрерывно регистрируется прибором 11. 1 ил., 1 табл. а 13 у 17 - V г

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСГ1УБЛИК (51) 4 С 01 J 3/42

1. 3 Г

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛЛМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3965694/31-25 (22) 17.10,85 (46) 23.04,8?. Бюл Ф 15 (71) Запорожский индустриальный институт (72) B.Ï.Ôîìèí, А,П.Оксанич, В.К.Ергаков, В,Д.Лисовенко, В.И.Иовшиц и В.В.Лебедев (53) 543.42 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 99 118С, кл . G О 1 J 3/42, 1982.

Николаев Г.И,, Немцев А.M. Атомноабсорбционная спектроскопия в исследованиях испарения металла. M.: Металлургия, 1982, с. 152. (54) УСТАНОВКА ДЛЯ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ИЗМЕРЕНИЯ ДАВЛЕНИЧ ПАРОВ (57) Изобретение относится к спектральному оборудованию для атомно-абиалымА1 сорбционного измерения давления паров веществ, Целью изобретения является повышение точности измерения давления путем учета изменения состава образцов в процессе испарения. Для этого произвольное значению фотосигнала усилителя 6 по сигналу компаратора

15, соответствующему достижению заданной температуры нагрева злектротермического атомизатора 8, автоматически подхватывается запоминающим устройством 23 и с помощью селектора

16 подается на вход дополнительного дифференциального усилителя 22, после чего поддерживается постоянным в течение всего процесса. Переменной величиной становится температура атомизации, которая непрерывно регистрируется прибором 11. 1 ил,, 1 табл.

С:

1305542 2 ль- ющим устройством 23. При этом на друб- гом входе укаэанного дифференциальнове- ro усилителя поддерживается нулевой я потенциал благодаря положению управх- 5 ляющего контакта ключа 20, замкнутого на заземляющий контакт. В блоке 21 согласования устраняется паразитная обратная связь между усилителем 6 и ч- 22 и происходит преобразование и фата 10 зоинвертирование фотосигнала, обеспессе чивающее работу запоминающего устройства 23. а В описанном состоянии установки подается напряжение на блок 9 питания электротермического атомизатора 8 и ос- начинается разогрев последнего. Сигщи- нал термачувст зительнаго элемента 12

5, через управляющий контакт ключа 17 и поступает на дифференциальный усилии 20 тель 14, где сопоставляется с сигналом задатчика 13. Усиленное напряжение разбаланса через ключ 18 подается а- на вход регулятора 10 напряжения, после чего в виде управляющего сигна.

25 ла поступает на блок 9 питания. При этом изменяющийся сигнал, преобразованный блоком 21 согласования, непре.ра- рывна поступает в запоминающее уст-.

6, ройство 23, а на выходе компаратора ми 30 15, соединенном с селектором 16, подсо- держпвается потенциальный уровень логического нуля.

Изобретение относится к спектра ному оборудованию для атомно-абсор ционного измерения давления паров ществ и может быть использовано дл анализа паровой фазы и контроля те налотических параметров в производ сгве. цветных металлов и полупровод ников, Цель изобретения — повышение to ности измерений давления путем уче изменения состава образцов в праце испарения.

На .чертеже изображена блок-схем предлагаемого устройства.

Установка содер>кит моделируемый источник I первичнага излучения, нетительную систему 2, тепловую за ту 3, монохраматор 4, фотоприемник усилитель 6 фотосигнала с система>. компенсации электрического дрейфа регистрирующим прибором 7, а также электротермический атамизатор 8 с блоком 9 питания, регулятором 10 н пряжения, прибором 11 регистрации т пературы, термочувствительным элем

l том 12, задатчикам 13 и дифференци альным усилителем 14. Параллельно входам паследнега установлен компа тор 15, подключенный к селектору 1 связанному с управляющими контакта ключей 17 — 20, которые соединены ответственно с термочувствительпым элементом 12, входом регулятора 10 напря>кения, выходом блока 21 согласования и одним из входов дифференци- 35 альнога усилителя 22 фотосигнала, другои вход которого соединен с запоминающим устройством 23.

Установка работает следу>ощим образом. 40

Излучение от первичного источника

1 через осветительную систему 2, электротермический атамизатор 8 и оптическую часть тепловой защиты 3 пас45 тупает в монохроматор 4, где выделяется спектральная линия, чувствительная к парам исследуемого вещества.

Эта часть светового потока падается на фотоприемник 5, преобразуется н электрический сигнал и направляется в усилитель 6 с системами компенсации электрического дрейфа и неселективного поглощения. Усиленный фотосигнал направляется на регистрирующий прибор 55

7, а также через блок 21 согласования и управля>ощий контакт ключа 19 -. на вход дифференциального усилителя 22 фотосигнала, соединенного с запоминаПа достижении заданной температуры нагрева электротермического атомизатора 8 потенциалы входов дифференциального усилителя 14 уравниваются и на выходе кампаратора 15 возникает сигнал, вызывающий автоматическое срабатывание селектора 16, в результате чегQ Bcå связанные с ним управляющие контакты одновременно переключаются.

При этом ключ 17 отсоединяет от входа дифференциального усилителя 14 термочувствительный элемент 12 и переводит его сигнал на регистрирующий прибор

11; ключ 20 отсоединяет заземляющий контакт от входа дифференциального усилителя 22 .фотосигнала, на который ключ !9 переводит фотосигнал от блока

21 согласования; на другой вход дифференциального усилителя 22 поступает, сигнал от запоминающего устройства

23, равный по величине значению фотосигнала, достигнутому при заданной вначале температуре электротермического атомизатора 8. Ключ 18 отсоединяет вход регулятора 10 напряжения от выхода дифференциального усилителя.Сравнение полученного выражения с известной расчетной формулой убеждает в более высокой точности измерения давления паров при помощи предлагаемой установки. Показано, что в случае постоянства температуры, как на известной установке, фотосигнал изменяется неконтролируемым образом и результатом измерений фактически оказывается среднее значение искомой величины за время . На предлагаемой установке произвольное значение фотосигнала, связанноЕ с искомой величиной, по достижении заданной температуры автоматически подхватывается запоминающим устройством и поддерживается постоянным в течение процесса. Переменной величиной обусловливающейся изменением состава образцов, становится температура электротермического атомизатора, значение которой регистрируется непрерывно и может быть точно определено в любой момент измерений. Определение температуры считается в настоящее время одним из наиболее надежных физических методов исследования.

Кроме того, значение новой переменной входит в расчеты под знаком корня квадратного, что уже само по себе вносит меньшую неопределенность в конечный результат, чем переменная в первой степени на известной установке.

Проведены сравнительные испытания предлагаемой установки на базе спектрофотометра С вЂ” 302 и известной установки с тем же спектрофотометром.

В таких измерениях наличие непрерывной регистрации позволяет представить изменение температуры в виде графически или таблично заданной функции 40 времени, Тогда интервал в правой части последнего выражения определяется, например, методом прямоугольников:

При испытаниях удалось определить давление паров теллура и кадмия в широком интервале температур конденсированной фазы, в том числе при температура>, для которых на известной установке измерения невозможны. Значения, полученные на известной установке, оказались в несколько раэ отличающимися от расчетных, тогда как полученные на предлагаемой установке соответствовали расчету с точностью до 5% ° де 6(— ширина интервала разбиения

/Ъ

50 (на предлагаемой установке она варьи-, руется от 1 с до 30 мин) °

Расчетная формула для предлагаемой55 установки приобретает вид о pm

-Ф

Р„= — -(2%К/М) (с . Т; )

8, л i--1

3 13055

14 и переводит его на выход дифференциального усилителя фотосигнала 22, В этом состоянии установки изменению coctBBG образцов, ббусловливающему погрешности измерения давления па- 5 ров, сопутствует изменение фотосигнала. Автоматическое сопоставлейие последнего с данными запоминающего устройства сопровождается появлением на выходе дифференциального усилителя 10

22 управляющего сигнала, который через ключ 18 транслируется на регулятор 10 напряжения и блок 9 питания электротермического атомиэатора 8, вызывая увеличение температуры, не-,15 прерывно регистрируемое прибором 11.

Точность измерения давления паров на предлагаемой установке возрастает согласно следующим вычислениям.

По определению метода Кнудсена

-dmS =W ° о

rpe M=P(J (M/2jiRT„)" — скорость испарения, г/см с.

После интегрирования получаем (" I Г„(м(2 Р Гд(дГ

l о о 30

Но по условию постоянства на предлагаемой установке имеем ь

Ьт 5 ° 1„(к(2 Р((—" а результаты, представленные в таблице, получены на образцах теллурида кадмия нестехиометрического состава, отвечающего противоположным границам области гомогенности. Эти данные свидетельствуют о более высокой точности измерений давления паров на предлагаемой установке.

1305542

5 формулаизобретения

Точность

Характеристика данных

Давление паров при различных температурах конденсированной фазы, Па

Избыточный элеизмерения давления, 7. мент в соединении

550 С 600 С 650 С 700 С 750 С 800 С.4

Теллур

1,48х х10

3,97х 7,92х

10з 103

1,85х

10з

3, 04х х10

7,89х х10з

Расчетные

Полученные 1,36х на извест- х10 ной установке

7,74х Измерения х10 невозможны

3,41х х103

1,48 х10

7, 92х х103

3,97х

10з

Полученные 3,06х на предла- х10 гаемой

1,85х х103

7,84х х10 уЧтановке

1,43х х10

8,33х

xi0

4,56х х10

2,33х х10

1,1х х10

4,71х, 10з

Кадмий

Расчетные

Полученные на известной

Измерения невозможны установке

1,43 х10

Полученные 4,92х 1,12х 2,33х 4,56х .8,33х на предла- х10 х10 х10 х10 х10

4 4 гаемой установке

Составитель Б.Широков

Техред Л.СердюковаКорректорМ.Самборская

Редактор П.Гереши

Заказ 1420/39 Тираж 777 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Установка для атомно-абсорбционного измерения давления паров, содержащая последовательно расположенные мо- 5 дулируемый источник первичного излучения, осветительную систему, электротермический атомизатор с системой регулирования его нагрева, тепловую защиту, монохроматор, фотоприемник, 10 соединенный через усилитель с прибором регистрации фотосигнала, причем усилитель содержит системы компенсации электрического дрейфа и неселективного поглощения, а система регулирования нагрева электротермического атомизатора — задатчик, дифференциальный усилитель сигналов термочувствительного элемента If прибор регистрации температуры, о т л и ч а ю— щ а я с я тем» что, с целью повышения точности измерений давления путем учета изменения состава образцов в процессе испарения, она дополнительно содержит блок согласования и дифференциальный усилитель фотосигнала с запоминающим устройством, последовательно соединенные между собой и с системой регулирования нагрева атомизатора через цепи селектора с четырьмя сблокированными ключами и компаратором, подключенным параллельно входам дифференциального усилителя сигналов термочувствительного элемента.