Способ получения порошка олова

 

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к производству порошков олова высокой чистоты. Цель изобретения - повышение выхода годного продукта. Попеременное и многократное нагревание и охлаждение серого олова при температурах 298-313 К и 258-243 К соответственно осуществляют в присутствии спирта или смеси спирта с водой в любом соотношении в вакууме. В результате фазового превращения белого олова в серое образуется порошок олова с фракцией меньше 100 мкм с высокой степенью чистоты. 1 табл. С е

l310ll

Изобретение относится к порошковой металлургии, н частности к производству порошков олова высокой чистоты.

Цель изобретения — повышение выхода годного продукта.

Сущность изобретения заключается в следующем.

При температуре ниже 286,2 К происходит фазовое превращение белого 1О олова в серое с образованием порошка неоднородного гранулометрического состава. Попеременное и многократное нагревание и охлаждение серого олова при 298-313 и 258-243 К соответствен- 15 но в присутствии спирта или смеси спирта с водой в вакууме устраняет воэможность загрязнения порошка внешними примесями.

Предложенный температурный интер- 20 вал нагрева является оптимальным,так как перегрев до более высокой температуры резко снижает скорость обратного перехода белого олова в серое, что увеличивает общее время процесса.

При температуре ниже 298 К наблюдается неполное превращение серого олова в белое, что ухудшает гранулометрический состав порошка. Температурный интервал охлаждения олова 258243 К является оптимальным для скорости перехода белого олова в серое, так как за пределами этих температур скорость процесса резко снижается.

Многократная термическая обработка 35 необходима для получения порошка заданного гранулометрического состава.

Для предлагаемого способа получения порошка олова одинаково пригодны 4р в качестве среды как спирт, так и водно-спиртовые смеси любого состава.

Ниже приведены примеры осуществления предлагаемого способа.

Были отобраны 10 образцов по 20 г 45 олова марки ОВЧ-ОООО, заражены затравками серого олова и помещены н стеклянные ампулы. Ампулу 1 откачивали до 10 торр и запаивали. В ампулы 2 и 3 вводили по 10 мл этилового спирта, а в ампулы 4, 5 и 6 по 10 мл спирта и 5 мл воды, после чего жидкость замораживали, ампулы откачивали и запаивали. В ампулу 7 вводили 10 мл спирта (без вакуума), р ампулу 9-10 мп воды. Ампулы 8 и 10 оставляли сухими ° Все образцы помещали в холодильник до перехода белого олова в серое. Затем образцы

3 2

1-9 подвергали периодическим нагреву и охлаждению по !О раз, а образец 10 измельчали по известному способу.Затем проводили микроскопический и ситоной анализы. Содержание годной фракции составили порошки менее

100 мкм. Степень чистоты порошка контролировали измерением отношения электросопротивлений олова — .Со0 4,2. противление измеряли на компактных образцах стандартнлй формы, полученных плавлением испытуемого порошка в вакууме 10 торр и заполнением формы расплавленным оловом через узкий капилляр. Ланные сопротивлений у4г ) относительнои чистоты и содер жания годной фракции н сравнении с известным способом приведены н таблице.

Исходное олово ОВЧ-0000 имело й,г

=40000, а олово из порошка, полученного по известному способу, — 700.

Как видно из таблицы, наиболее нысокую чистоту имел порошок, полученный н вакууме (образец 1). Но несмотря на высокую степень измельчения полученные частицы слипаются в крупные агломераты, ситовой анализ дает низкий выход годной фракции.

При недостаточном нагреве (образец 2) олово неполностью подвергается фазовому переходу за нремя опыта и диспергирование проходит недостаточно глубоко.

Изменение химической среды процесса (образцы 7 и 8) ухудшает качество продукта или приводит к его гибели.. Ампула с водой (образец 9) лопнула после 2 циклов, из-за образования льда.

Проведение процесса н оптимальном температурном интервале н вакуумированной системе, н которую предварительно внеден спирт или смесь спирта с водой (образцы 3-5), позволяет сохранить одновременно высокое качестно продукта с высоким выходом фракции менее 100 мкм.

Предлагаемый способ позволяет получить порошок олова высокой степени чистбты, по сравнению с известным она увеличивается на 24-287.. формула изобретения

Способ получения порошка олова диспергированием его при переводе белого олова в серое, о т л и ч а ю131

0113 4 до температуры 298-313 К и охлаждения до 258-243 К в присутствии спир. та или смеси спирта с водой в вакууме.

Степень относительной

Чистота

ТемпераОбразец тура нагрева, К порошка

3 м,2

313

39000

1,50

34200

293

1,31

298

33000

1,27

303

88!,28

313

1,24

318

32300

l,24

25200

0,97

3I3

1,07

27600

313

313

26000

10 (известный) Ф

Время перехода составляет 4-5 ч.

Составитель Г.Портнова

Редактор Н.Киштулинец Техред lI.Îëåéíèê Корректор М.Шароши

Заказ 1825/10 Тираж 741 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5.Производственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород, ул.Проектная,4 шийся тем, что, с целью повышения выхода годного, диспергирование осуществляют при многократном повторении операций нагрева серого олова

Содержание фракции

4100 мкм, 7.

32200 чистоты: 4,2

Та,z известного