Способ получения ультрастабильного цеолита типа @

 

Изобретение относится к способам получения ультрастабильного цеолита типа Y и позволяет упростить процесс-и получить цеолит с содержанием 4,1-18,0 мас.% при молярном соотношении , 7,0-39,0 и константах ячейки 24,22-24,42 А. Процесс осуществляют следующим образом: через активированный при 380 С цеолит NaY с SiOj /AljO, 5,0, содержанием , 22 мас.% и а, 24,64 А пропускают сухой поток азота, насыщенный SiCl, при 200-450 С в течение 3 ч. Затем цеолит прокаливают при 560 С, промьгоают и высушивают. 4 табл. § со со со 4 сн

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТКАМ ЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 01 В 33 28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ВСЕСОВМ < <

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,ц „ ".",. .Ä13

SWA1IOKRA

Н ПАТЕНТУ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЛЬТРАСТАБИЛЬНОГО ЦЕОЛИТА ТИПА 7 (21) 3460490/23-26 (22) 06.07.82 (31) P 3132380.4 (32) 17.08.81 (33) DE (46) 23.05.87. Бюл. ¹ 19 (71) Дегусса АГ (DE) (72) Ханс Штрак и Петер Кляйншмит (РЕ) (53) 661.1 83,6(088.8) (56) Патент ClllA № 4273753, кл. 423-328, 1979.

„,SUÄÄ 1 1 4О А3 (57) Изобретение относится к способам получения ультрастабильного цеолита типа Y и позволяет упростить процесс.и получить цеолит с содержанием А1 0 4,1-18,0 мас.Е при молярном соотношении SiO /À1 О 7,0-39,0 и константах ячейки 24, 22-24,42 А. Процесс осуществляют следующим образом: о через активированный при 380 С цеолит NaY с SiO /À1ã0ç = 5,0, содержанием А1 О 22 мас.7 и a = 24,64 А пропускают сухой поток азота, насыщенный SiC1, при 200-450 С в течение

3 ч. Затем цеолит прокаливают при

560 С, промывают и высушивают, 4 табл.

Та блица 2

Т

Констан- Содер та ячей-iæàíèå ки а.. . Al О,, А,мас, 7/

/А1г Оз

Продолжительность

Темп ература реако ции, С реакции, ч

250

24,37 14,3 8

24,36 14,8 8

250

Та блица 1

Содер- SiOz/ жание /Аl О.

Аl О мас.%

Константа ячейки о ао

ТемпеТаблица 3 ратура реако ции, С

40 1 емп ера тура рео акции, С

Содер- SiOz/ жание /Al О

А1 О мас. .

Константа ячейао

18,0 7

16,3 8

11 5 12

5,8 26

4,1 39

200 24,42

250 24,37

340 24,28

420 24,24

450 24,22

200

24,41

24,33

24,25

24,22

18,1

13,7 )О

6,5 23

4,2 39

300

400

450

1 !3!33

Изобретение относится к способам получения ультрастабильных цеолитов путем деалюминирования фожазита.

Целью изобретения является упрощение способа и обеспечение получения цеолита с содержанием Аl О 4,118,0 мас.% при молярном соотношении

Si0 /Alz0 7,0-39,0 и константах ячейки 24,22-24,42 А, Пример 1. В качестве исходного соединения служит NaY-цеолит соотношением SiOz /AlzO> 5,0, держанием Alz0> 22,0 мас. и константами ячейки а = 24,64 А. Вещество активируют в стеклянной трубке при

380 С.

После активирования и установления необходимой температуры реакции сухой ток азота, насыщенный SiCl, со скоростью 15 л/ч пропускают через цеолит.

По завершении реакции продукт прокаливают при 560 С, охлаждают до комо натной температуры, промывают дистил25 лированной водой до освобождения от о хлорида, высушивают при 110 С и подают на рентгеноструктурный анализ, В табл. 1 приведены данные зависимости степени деалюминирования от температуры реакции. Содержание Аl Оз определяют химически "мокрым способом".

Продолжительность реакции 3 ч.

В табл. 2 приведены данные влияния увеличения продолжительности реакции при по с тоя иной темп е ра тур е на содержание алюминия в решетке цеолита.

Пример 2. В качестве исходного соединения служит NaY-цеолит с соотношением SiOz /Al 0 3,0 и содержанием Al О 28,7 мас.% (определено влажно-химическим анализом), Вещество активируют в стеклянной трубке при 380 С.

По установлении необходимой температуры реакции сухой ток азота, насыщенный SiC14, со скоростью 16 л/ч пропускают через цеолит.

После завершения реакции продукт о прокаливают при 560 С, охлаждают до комнатной температуры, промывают дистиллированной водой до освобождео ния от хлорица, высушивают при 110 С и затем подают на рентгеноструктурный анализ.

В табл. 3 приведены данные зависимости степени деалюминирования от температуры реакции. Содержание

Al О определяют химически "мокрым способом", Продолжительность реакции 3 ч.

Пример 3. В качестве исходного соединения служит NaY-цеолит с соотношением SiOz/Al О 6,4 и солепжанием Аl 0 18,5 мас, . Вещество

131 3340

Продолжение табл.4

400 24,24 6 5 23

450 24,22 4,1 39 ьность реакции 3 ч. позволяет получить определенными конси строго определеннотакже упростить проза счет устранения обмена для превращеПродолжител

Изобретение цеолит с точно тантами ячейки го состава, а цесс получения стадии ионного ния в н-форму.

Формула изобретения

Таблица 4

16,3

24,36

24,33

250

13,8 1Q

300

Составитель T.×èëèêèíà

Редактор 0.1Орковецкая Техред И.Попович Корректор А. Тяско

Заказ 1983/58 Тираж 456 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 активируют в стеклянной трубке при

400 С.

После активирования и установления необходимой температуры реакции сухой ток азота, насыщенный SiC1, со скоростью 15 л/ч пропускают через цеолит.

По завершении реакции продукт прокаливают при 580 С, охлаждают до 10 комнатной температуры, промывают дистиллированной водой до освобождения от хлорида, высушивают при 110 С и затем подают на рентгеноструктурный анализ. 15

В табл. 4 приведены данные зависимости степени деалюминирования от температуры реакции. Содержание

А1,0 определяют химически "мокрым 20 способом", Способ получения ультрастабильного цеолита типа У., включающий термическое деалюминирование активированного цеолита газообразным галоидосиланом при отсутствии влаги в среде, прокалку, промывку и сушку продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и обеспечения получения цеолита с содержанием

А1, 0> 4,1-18,0 мас.X при молярном соотношении SiO /Al 0 7,0-39,0 и константах ячейки ао = 24,22-24,42 1, деалюминированию подвергают активированный цеолит NaY с содержанием

Al 0 18,5-28,7 мас.Ж при соотношении

SiO /Al Оз 3,0-6,4, в качестве галоидосилана используют хлористый силан в среде азота и деалюминирование ведут при 200-450 С.