Способ переработки сернокислого железосодержащего раствора

 

Изобретение относится к технологии пигментов и позволяет снизить расход энергии на проведение процесса переработки сернокислого железосодержащего раствора на пигментную окись железа и сульфат аммония. 100мл сернокислого травильного раствора при обрабатывают одновременно 10220 мл аммиака и 10220.мл диоксида углерода. Образовавшуюся пульпу фильтруют и получают 122 г фильтратноге раствора сернокислого аммония и 23 г осадка карбоната железа. Затем полученный карбонат железа нагревают в атмосфере водяного пара при 130 С в течение 250 мин. После этого образовавшийся гидроксид железа (II) подвергают окислительному прокаливанию на воздухе при 350 С в течение 60 мин. Продукт прокаливания имеет красный цвет и на 99,9% состоит из железного сурика, соответствующего требованиям ГОСТ. Выделяющийся диоксид углерода через конденсатор-теплообменник , где в качестве охлаждающего агента выступает раствор сульфата аммония, подают на карбонизацию исходного раствора. ИзвлеченнЕлй из смеси диоксида углерода и паров воды конденсат используют для промывки пульпы при фильтрации. Из подогретого фильтрата после упаривания и кристаллизации вьщеляют чистый сульфат аммония. При этом снижение затрат энергии на поддержание реакции декарбонизации и окислительного прокаливания составляет около 30 кВт-ч на 1 м исходного раствора с концентрацией сульфата железа 315 кг/м. I сл : 00 СХ) сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСГ1УБ ЛИК (19) (И) (5D 4 С 09 С 1/24

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ -,,ф„, -, „. (21) 3945937/31-26 (22) 27.05.85 (46) 30.05.87. Бюл. N- 20 (71) Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф.Э. Дзержинского (72) В.А. Шлифер, Ю.И. Заславский, В.Д. Барский и Т.В. Комар (53) 661.872.2 532-12(088.8) (56) Патент США Ф 3469942, кл. 23-200, 1969.

Авторское свидетельство СССР

М 850592, кл. С Oi С 49/14//

// С 09 С 1/24, 1979. (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СЕРНОКИСЛОГО

ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩЕГО РАСТВОРА (57) Изобретение относится к технологии пигментов и позволяет снизить расход энергии на проведение процесса переработки сернокислого железосодержащего раствора на пигментную окись железа и сульфат аммония. 100 мл сернокислого травильного раствора при 40 С обрабатывают одновременно

10220 мл аммиака и 10220.мл диоксида углерода. Образовавшуюся пульпу фильтруют и получают 122 г фильтратного раствора сернокислого аммония и

23 r осадка карбоната железа. Затем полученный карбонат железа нагревают в атмосфере водяного пара при

130 С в течение 250 мин. После этого образовавшийся гидроксид железа (rZ) подвергают окислительному прокаливао нию на воздухе при 350 С в течение

60 мин. Продукт прокаливания имеет красный цвет и на 99,97 состоит из железного сурика, соответствующего требованиям ГОСТ. Выделяющийся диоксид углерода через конденсатор-теп° лообменник, где в качестве охлаждающего агента выступает раствор сульфата аммония, подают на карбонизацию исходного раствора. Извлеченный иэ смеси диоксида углерода и паров воды конденсат используют для промывки пульпы при фильтрации. Иэ подогретого фильтрата после упаривания и кристаллизации выделяют чистый сульфат аммония. При этом снижение затрат энергии на поддержание реакции декарбонизации и окислительного прокаливания составляет около 30 кВт ч на

1 м3 исходного раствора с концентрацией сульфата железа 315 кг/м .

131

3857 2 го прокаливания при 350-450 вместо

650 †7 С по известному решению, а также за счет использования нерасходуемого полностью реагента — водяного пара в технологическом цикле.

При этом только снижение затрат энергии на поддержание реакции декарбониэации составляет около 30 кВт. ч на

1 м исходного раствора с концентрацией сульфата железа 315 кг/м .

Целью изобретения является снижение расхода энергии на проведение процесса переработки сернокислого железосодержащего раствора.

Способ осуществляется следующим образом.

Пример. 100 мл сернокислого травильного раствора с концентрацией сернокислого железа (II) 300 г/л при

40 С обрабатывают одновременно о

10220 мл газообразного аммиака и

10220 мл диоксида углерода (двухкратный избыток от стехиометрии). Образо- 20 вавшуюся пульпу фильтруют и получают 122 г фильтратного раствора сернокислого аммония с концентрацией 21% и 23 r осадка карбоната железа, Затем полученный карбонат железа нагревают 25 в атмосфере водяного пара при 1,5кратном (в весовом отношении) избыто ке водяного пара при 130 С в течение

250 мин.

В результате реакции,цекарбониза- 30 ции выделяется диоксид углерода и образуется смесь диоксида углерода (24,8 вес.%) и паров воды. Выделяющийся диоксид угперода через конденсатор †теплообменн, где в качестве охлаждающего агента выступает раствор сульфата аммония„ который после подогрева направляется на упаривание, подают на корбонизацию исходного раствора. Извлеченный из смеси диоксида углерода и паров воды конденсат используют для промывки пульпы при фильтрации. Полученный в процессе декарбонизации гидроксид железа (?Х) подвергают окислительному прока- 5 о ливанию на воздухе при 350 С в течение б0 мин. Продукт прокаливан,ия имеет красный цвет и на 99,9% состоит иэ железного сурика, соответствующего требованиям ГОСТ.

Из подогретого. фильтрата после упаривания и кристаллизации выделяют чистый сульфат аммония, также соответствующий требованиям ГОСТ.

Проведение процесса по данному

Э. изобретению позволяет снизить расход энергии за счет снижения температуры реакции декарбонизации с 450-500 до

125-135 С и проведение окислительноИзобретение относится к технологии пигментов, а именно к способу переработки сернокиспого железосодержащего раствора, используемого для получения пигментной окиси железа и сульфата аммония, Выбор температурных условий проведения реакций декарбонизации и окислительного прокаливания обусловлен тем, что при температуре ниже о

i 25 С прс исходит неполный гидролиз карбоната железа и, соответственно, потери диоксида углерода, а при темо пературе выше 135 С в системе начинает протекать параллельный процесс, сопровождающийся выделением водорода; что исключает возможность замыкания цикла по диоксиду углерода. Ведение же процесса окислительного прокаливания при температурах ниже 350 С о существенно снижает скорость реакции, о а при температурах вьппе 450 С неоправданно возрастают энергетические затраты. формула изобретения

Способ переработки сернокислого железосодер>кащего раствора, включающий карбонизацию его диоксидом углерода, взятым с 2-б-кратным избытком от стехиометрии, и обработку аммиаком в стехиометрическом отношении к сернокислому железу, фильтрацию и разделение образовавшейся пульпы на раствор сульфата аммония и осадок карбоната железа, упаривание раствора сульфата аммония, декарбонизацию осадка карбоната железа и окислительное прокаливание полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью снижения расхода энергии, декарбонизацию ведут в атмосфео ре водяного пара при 125-135 С, а окислительное прокаливание при 350450 С, при этом образовавшуюся при декарбонизации смесь водяного пара и диоксида углерода подвергают теплообмену с раствором сульфата аммония, конденсат направляют на промывку пульгы при фильтрации, а осушенный диаксид углерода — на карбонизацию исходного раствора.