Способ разделения водной смеси ацетона,этилацетата,этанола и метилэтилкетона

 

:ф СОЮЗ СОВЕТСНИХ

4 ;:== СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ вЂ” РЕСПУБЛИК

„.,з0„„г;гмина (,51) 4 С 07 С 27/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ г мСКСгм, ..Зад описАние HsoBpETEHN) а.;.—.,:,. р

Н А ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 07, (21 ) 3856002/23-04 (22) 14.02.85 (46) 23.06.87. Бюл. Я-* 23 (71) Алтайский политехнический институт им.И.И.Ползунона (72) Н.Б.Рогова, Л.В.Полякова, 9.Н.Гарбер и Н.Г.Андреева (53) 547.284.4 (088.8) (56) Патент ФРГ Ф 1070165, кл. 12 6 12, опублик. 1969.

Бабич С.R., Серафимов Л.А., Кушнер Т.М. и др. Выделение ацетона, этилацетата, этанола и метилэтилкето. на из фракций оксидата прямогонного бензина. — В сб.: Физико-химические основы ректификации. M.: МИТХТ им.N.В.Ломоносова, 1970, с.300-308.

{54) СПОСОБ РАЭДЕЛЕНИЯ ВОДНОЙ СМЕСИ

АЦЕТОНА,ЭТИЛАЦЕТАТА, ЭТАНОЛА И МЕТИЛЭТИЛКЕТОНА (57) Изобретение относится к кислородсодержащим продуктам, в частности к разделению водной смеси, содержащей ацетон, этилацетат (ЭА), этанол и метилэтилкетон (,М 3K) которая образуется в лакокрасочной и химичес.— кой промьшгленггости. Для упрощения процесса проводят азеотропную ректификацию аэеотропа МЭК-Hz0 с помощью бенэола при массовом соотношении =

1:(0,55-0,7) и температуре 69-70 С.

Разделение смеси ведут многоступенчатой ректификацией: в I колонне получают в дистилляте ацетон, а кубовый продукт направляют во II колонну. В ней отделяют дистиллят ЭА, сОдержащий Н О, МЭК и этанол. Дистиллят разбавляют Н О, отстаивают, и из органического слоя выделяют ЭА, а из водного — этанол, ЭА,МЭК и Н О.Кубовый продукт II колонны разделяют в

III колонне с получением азеотропа

МЭК вЂ” H Î и кубового продукта, иэ которого выделяют этанол. Переработку азеотропа ведут с помощью бенэола. Использование в последнем случае азеотропной ректификации позволяет упростить процесс, т.к. устраняется необходимость н сверхчеткой ректификации под давлением, предус— мотренной в известном способе.

1 ип.

13)8585

- Изобретение относится к химической технологии, я именно к способам разделения труднарязделимь7х прамьпнленных смесей, содержащих водные растворы спиртов, эфирон и кетанан, а именно водные растворы ацетона (Ац), этанола (3(:), этиляцетата (ЭА) и метилэтилкетана (Г1ЭК), и ма. жет быть использовано н лякокрасочной, фармацевтической, химико †фотографической и других отраслях промьппленности, Цель изобретения — упрощение процесса за счет изменения режимов процесса разделения язеатропа метилэтилкетон-вода.

Разделение нь|деленнаго из всэдиай смеси АЦ, 3А, ЗС и М .3К азеотрапя

М3К-вода проводят азеатропной ректификацией в присутствии бенэоля при массовом соотношении бензол."язеот1эаээ, равном (0,55 — 0,7):! . Количества добавки должна бьггь строго определенным. Выход зя пределы, указанные в предлагаемом спасабэе, ведет к загрязнению Г1ЭК (примеры 4 и 5). При массовом соотношении бенэол;азеат)и!77 больэпем 0,7: 1, Г! 3!(загрязняется бензолом,а при мен7я!эем чем 0,55. "1 Г!ЗК загрязняется надой.

На чертеже п)эпнсден", схема, иллюстрируюэцяя предлагаемый способ.

Исходная смесь поступает н кол энну 1, дистиллят которой представляет собой фракПи7о ацетона, содержащую

94 мас.% ацетона, которая наступает в сборник готовой продукции. Кубовая жидкость колонны 1 (фракция 13K) подается н ректификацианную колонну

2 непрерывного дейст«ия. Д77стиллят колонны 2 (четырехкомпонентная смесь, содержащая 6 мяс.Е Г1ЭК) поступает н смеситель 3, куда также подается «ада и дистиллят колонны 4. После перемещивания смесь подается в сепаратор 5, тде аня расслаивается. Верхний слой (органический) содержит

94 мас. ЗА, нижний («одный) 88 мяс. воды. Органический снай поступает н ректификацианную колонну 4 непре)л,!D ного действия, из куба которой высадится ЭА н сборник потового продукта (98 .-ныи 3A, с одержащий 2 мяс.

МЭК) . Д7ьстилэтят колонны 4 — рсцикл н смеситель 3 .

Вод спой II:I 7!åïi!pàтора 5 подается н ректи!7«!Кяэ!иа77ную колонну 6 непрерывного lio I -TII IH Нз куба ка"!" рОН выводит! я надя. дист иллят кОлон ны 6 возвращается н ".77«å рецикла колонну 2. Кубовая жидкость колонны

2 — тройная смесь !1ЭК-ЭС-водя поступает в ректификяционную колонну 7 непрерывного действия, где в дистиллят ОтгО17яется б77няр77ьгй язеОтрап

Г1ЭК-надя при атмосферном давлении.

Последний поступает в колонну 8, н которую подается бензал (1-зл) . В дистилляте колонны выделяется гетерогенная смесь Г1ЭК-Взл-вода, в кубе — !1ЗК чистотой 99,9 . Дистиллят расслаивается из-зя ограниченной раствори»ости компонентов н сепараторе 9 ня дня слоя: органический, ".Озвращяемый н колонну 8, и нод7- .ьй, который поступает н колонну 10, где н кубе выделяется нада. Дистиллят

- 0 колонны 10 возвращается в сепаратор

9 ча рассляингп ие.

Из куба колонны 7 бинарная смесь

ЭС-вода поступает в ректнфикациончую колонну 1! непрерывно, а действия, из

25 которой в качестве дистиллятя «ыводится азеотроп спирта с водой. Из

;„.уба колонны !1 выводится вода, Согласно предлагаемому способу в отличие от и3«ecãных технических

Э/!

0 решении н качестве аэеотропнай добавки для разделения смеси кетов-нада может использоваться Бзл.

Пример 1. 649,23 г/ч исходНоН смеси состава, мас.Л: АЦ 5!7,16.

ЗА 7,99„ Г!ЗК 13,87;, ЭС 1,93, надя

22,05 пода.ст н калаьп:у непрерывного действия 1 (Кп.1) эффектинностью

3.5 т.т., рябатяющую с флегмоным чис,!О лам (с)э.ч.) 1!. При этом отбор д7ст7ллята (фракции ацетона, содержащей

9ч мас., ацетона) и куба (фракции

Г1ЗК) составляет СОатнетстненнО

374,06 и 275,17 г/:..

Кубовая жицкасть Кл.! состава, мас. : 3A 18,85; ".3Ê 32,73; ЭС 4,56; нада 43,86 поступает н Кл.2 эффекI i»IIIocvI!ю 35 т. т . "I !эяботяющую с ф. I. 19 5. В KII,2 I;op;eTCII также дистиллят Кл.6 н кс>лпчестне 10,27 г/, ч сас тяня, мяс .,: ЭА 3, 5 „ 3101(17,,23, 3С 63,39; нада 6,23. 1!ри этом

oTGop дистиллятя (четырсхкампонентнай смеси )A-.)(,- .Ã)!(-нада cocтя;-,а. мc. : ЭА 79 01; )(, 7,86 Г1)1 6,00; вода 7,!3) и кубовой жидкости (смеси

Г! 3К-ЭС-надя сocтява, ":!c, ; 1. )К

> l 1

«0,81; ЗС э, 5; но, я . э !,ч4э! астян1318585 4

50 ляет соответственно 67,36 и

218,08 г/ч .

Дистиллят Кл.2 поступает в смеситель 3, куда также поступает вода в количестве 65,82 r/÷ и дистиллят

Кл.4 в количестве 4,03 г/ч. После перемешивания смесь в количестве

137,21 r/÷ состава, мас.7: ЭА 40,01;

М3К 2,06; ЭС 5,58; вода 52,35 подается в сепаратор 5. При этом образуется 56,96 г/ч органического слоя состава,мас.7: 3А 94,00; МЭК 1,86;

ЭС 2,02, вода 2,12 и 80,25 г/ч водного слоя состава, мас.%: 3А !,68, МЭК 2,21, ЭС 8,11 вода 88,00.

Органический слой поступает в

Ел.4 эффективностью 35 т.т., работающую с ф.ч. 4,5. Отбор дистиллята (водной смеси ЭА и ЭС состава, мас.7.

ЭЛ 41,44, ЭС 28,54, вода 30,02) и куба (98%-ного ЭА, содержащего

2 мас .X j составляет 4,03 и 52,93 г/ч соответственно. Дистиллят возвращается в смеситель 3.

Водный слой подается в Кл.6 эффективностью 35 т.т., работающую с ф.ч.10. При этом отбор дистиллята (смеси 3А-МЭК-ЭС-вода состава, мас.%:

ЭА 13,15 МЭК 17,23, ЭС 63,39; вода 6,23) и куба (воды) составляет соответственно 10,27 и 80,25 r/÷.

Днстиллят возвращается в Кл.2.

Кубовая жидкость Кл.2 — тройная смесь МЗК-ЭС-вода в количестве

218,08 г/ч состава, мас.%: M3K 40,81;

ЭС 5,75; вода 53,44 поступает в Кл.7 эффективностью 47 т ° т., работающую с ф.ч. 40. При этом отбор дистиллята (азеотропной смеси МЭК-вода состава, мас.7: МЭК 89,0; вода 11,О) и куба (водного раствора ЭС состава мас.X: ЭС 10,62; вода 89,38) составляет соответственно 100,0 и

118,08 r/÷.

Кубовая жидкость Кл.7 подается на разделение в Кл.ll эффективностью

40 т.т °, работающую с A.÷. 10. При этом отбор дистиллята (спирта-ректификата) и воды .составляет соответственно 13,12 и 117,5 г/ч, Дистиллят Кл.7 в количестве

100 г/ч подают в колонну непрерывного действия (Кл.8) эффективностью

20 т.т., работающую с ф.ч. 1,2-1,8, куда подается азеотропная добавка—

Бзл в количестве 0,6 ч.íà I ч. исходной смеси. При подаче исходной смеси 100 r/÷ расход Бзл составляет

60 г/ч. Отбор дистиллята (смеси МЭК—

Бзл-вода) 103,65 г/ч и куба (МЭК чистотой 99,98% с выходом 99,9%)

56,35 r/÷. Температура дистиллята

70,2-70,4 С, кубовой жидкости 80,0 С.

Дистиллят Кл.8 состава, мас.%: вода 10,60; ИЭК 51,51,Бзл 57,89 в количестве 103,65 г/ч подается в сепаратор 9, куда также поступает дистиллят Кл.IO в количестве

0,07 г/ч. При расслаивании образуется 97,36 r/÷ органического слоя, содержащего мас.X: вода 2,0, МЭК

43,5, Бзд 54,5, который возвращается в поток добавки, и 6,36 r/÷ водного слоя состава, мас.7: вода 96,0, МЭК 3,5; Бзл 0,5.

Водный слой в количестве 6,36 г/ч поступает в Кл.10 эффективностью

20 т.т. и работающую с ф.ч,1-2. Дистиллят состава, мас.7: вода 42,86, МЭК 14,28, Бзл 42,86 в количестве

0,07 г/ч поступает на расслаивание в сепаратор 9. В кубе колонны выделяется вода чистотой 99,99 мас.7. в количестве 6,29 г/ч. Температура

0 в верхней части колонны 80,5-80,7 С, о кубовой жидкости 100,2 С.

Пример 2. Отличие от примера

1 состоит в том,.что в Кл.8 подают

0,55 ч. Бзл на 1 ч. исходной смеси.

При подаче исходной смеси 100 r/÷ расход Бзл составляет 55 г/ч. Отбирают дистиллят состава, мас.7: вада

l0 96, МЭК 39,04, Бэл 52,38 в количестве 105 г/ч. В кубе выделяется

МЭК чистотой 99,92 мас.X в количест-, ве 50 r/÷. Температура верхней части

69,6 С,.кубовой жидкости 80 С.

Пример 3. Отличие от примера 1 состоит в том, что в Кл.8 подают 0,7 ч. Бзл на 1 ч. исходной смеси.

При подаче исходной смеси 100 r/÷ расход Бзл составляет 70 г/ч. Отбор дистиллята состава,мас.7.: вода 10 37, МЭК 23,22; Бзл 66,41 составляет

105,4 г/ч. Отбор кубовой жидкости состава, мас.7.: вода 0,11; МЭК 99,89 составляет 64,6 г/ч. Температура . о верхней части колонны 69,8-70 С, нижней 80-80 5 С.

Пример 4. Отличие от примера 1 состоит в том, что в Кл.8 подают 0,45 ч.Бзл на 1 ч. исходной смеси. При подаче исходной смеси

100 r/÷ расход Бзл составляет 45 г/ч.

Отбирают дистиллят состава, мас.X: вода 9,87; МЭК 46,42; Бзл 43,71 в

< О < Т Я В и Т Е . < Ь <)., Е .? " Т I < Г Н Е Е В

Редактор 11.11етря«< бехра)3, Н, Глущеик", 1, орректор1!.! !ускя

Заказ 24<78/21 1 <11)<3;3< .) 71

ВНИИПИ Госудяр<..твенного комитета СССР по Далям изобретений и О. (pblò)IÉ

113035, Москва, Ж-35, Рау«<ока)< наб., д.4/5

1одписиое

Производственно полиг1)я<ричеcK0P П13едприятие г . УжгОрод „) л . lp<)ее 1 н с<Я <

5 1 количестве 102,95 г/ч, кубовую ж<<лкость состава, мас.%; водя 2,0;

ЧЭК 98,0 в количестве. 42„05 г/ч . Те)1<), c„ пературя верха 70,2 С, ииэя 79,0 С.

Пример 5. Отличие от приме-ра i состоит В том, что В кл.8 подя1 ют 0,8 ч; Бзл на 1 ч. исходной смеси

При 1»одаче исходной смеси 100 г/ч расход Бзл составляет 80 г/ч. Отбиря

< ют дистиллят состава, мас.%: Вода !

0,02 МЭК 18,59; Бзл /1,39 г. коли-. честве 109,8 r/÷, куоовую жидкость состава, мяс.Я: Бзл 2,3, ИЭК 97,7 в количестве 70,2 г/ч. Температура верха б9,6 r,, низа 79,8 С.

Как видно из примеров уг,еличенис добавки приводит к загрязнению

УВЕЛИЧЕНИЕ д)ЛЕГМО<ЭЫХ ЧИСЕЛ. НЕ,Елесообразно, поскольку Высокие тре— бования предъявляются к качеству кубового продукта. Состяв Верх: его продукта должен находиться В гетерогенной области, но iomeт не от;ечать составу тройного язеотропя.

Поэтому <1)легмовые ч<»< s)a должны ле-жать в интервале 1 2-1 „8.!

8585 6 о р м у л я и з о б р е т е н .» я

Способ разделения водной смеси ацетона, этиляцетятя э

Воду, этиляцетат этанол и метилэтилкетон, который разделяют Во

10 Второй колонне на дистиллят. содержащий этилацетат, воду, метилэтилкетон и эт анол, к<) торь))» раз<)а),л лют

Водой, отстаивают и из оргяни

25 упрощения процесса, разделение азеотропа метилэтилкетон-вода ведут язеотропной реKò)»<13èêàö))åé В присут— ствии беHВО Iя при млссОВОМ сООт