Способ определения удельной поверхности

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИ4ЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я0„„1318 (51) 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3881530/29-25 (22) 10.04.85 (46) 23.06.87 ° Бюл. ¹ 23 (71) Всесоюзный научно †исследовательский институт теплоизоляционных и акустических строительных материалов и изделий (72) Ф.Е.Спокойный, К.К.Зйдукявичюс, П.В,Кичас и 3.К.Иатулявичюте (53) 531.7.08:530.217.1 (088 ° 8) (56) Коузов П.А. Основы анализа дисперсного состава промышленных пылей и измельченных материалов. — Л.: Химия, 1971, с. 280

Авторское свидетельство СССР

¹ 1060997, кп, G 01 N 15/08, 1982. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ (57) Изобретение относится к испытаниям строительных материалов и может быть использовано для определения удельной поверхности связующего вещества, нанесенного на минеральную основу. ПельЬ изобретения является расширение функциональных возможностей способа путем определения удельной поверхности связующего вещества.

Способ определения удельной поверхности включает определение параметра, характеризующего удельную поверхность исследуемого вещества. Одновременно определяют этот же параметр для эталонного образца, помещенного в идентичные условия. Исследуемый и эталонный образцы без связующего нагревают до температуры термоокисления и термоотверждения, но не более о

250 С в воздушной среде. Измеряют изменение температур образца в процессе нагрева. Регистрируют два последовательных пика на температурной кривой. Методом дифференциального термического анализа определяют интенсивности тепловыделения H и термоотверждения Н, связующего. По этим Ф значениям рассчитывают искомый параметр по формуле S<> =(H Q К,/

/H Q Ko) ехр(Еа Еа )/КТ), где

S — удельная поверхность связующего, Я вЂ” тепловой эффект реакции окисления, К вЂ” константа скорости гетерогенной реакции окисления, Ец энергия активации реакции окисления, Q — тепловой эффект реакции термоотверждения связующего, К, — константа скорости гомогенной реакции термоотверждения, Ец — энергия активации реакции термоотверждения, R— универсальная газовая постоянная, Т вЂ” абсолютная температура образца.

2 ил, 131

Изобретение относится к испытаниям строительных материалов и может быть использовано для определения удельной поверхности связующего вещества, нанесенного на минераловатную основу.

Цель изобретения — расширение функциональных возможностей способа путем определения удельной поверхности связующего вещества.

На фиг. 1 приведена кривая дифференциального термического анализа нейтрализованных фенолоспиртов, нанесенных методом пульверизации на минеральную вату, изготовленную центробежно-валковым способом; на фиг. 2— кривая дифференциального термического анализа зависимости Н, и Н, от Т, представленная в координатах Аррениуса (1g Н вЂ” 1/Т).

В диапазоне изменения температур, где полученные линии прямолинейны, интенсивность тепловыделения при протекании соответствующих реакций подчиняется уравнению Аррениуса.

Пример. Образец в виде навески минеральной ваты, изготовленной центробежно-валковым способом, со связующим (нейтрализованные фенолоспирты марки Б), нанесенным методом пульверизации, помещают в тигель.Масса ваты со связующим в тигле 3590 мг, содержание связующего 3,4X.. Во второй тигель помещают эталон, состоящий из такого же количества ваты, но предо, варительно прокаленной при t = 600 С.

Оба тигля (образец и эталон) устанавливают в блок-держатель прибора — дериватографа системы Паулик-ПауликЭрдей и в воздушной среде осущесто вляют нагрев тиглей до 250 С с постоянной скоростью, равной 3 град/мин.

В процессе нагрева прибор осуществляет запись температуры образца Т (масштаб 1:5 С) и разности температур образца и эталона DTA (масштаб

1:3 С). .Полученная при этом термограмма показана на фиг. 1. Отдельно на приборе осуществляют проверку постоянства нулевой линии DTA. При

t ъ 135 С кривая DTA (фиг. 1) начинает отклоняться от нулевой линии, и это превышение Н„ возрастающее с рос— том температуры, обусловлено экзотермическим эффектом термоокислительной о реакции связующего. При t > 205 С на термограмме (фиг, 1) регистрируется дополнительное превышение Н< за счет

8853

Н. Q„ К, Н, Q,К, — 1 ° 33«10 1/м, Еа, Еа< ехр (а а ) где Б„ удельная поверхность связующего, тепловой эффект реакции окисления, константа скорости гетерогенной реакции окисления, энергия активации реакции окисления, тепловой эффект реакции термоотверждения связующего, f константа скорости гомогенной реакции термоотверждеКо

Е ао

Q, 35

К, ния энергия активации реакции термоотверждения, универсальная газовая постоянная, абсолютная температура образца, 40 а, I

Таким образом, данный способ позволяет определить удельную поверхность связующего вещества, нанесен—

50 ного на минераловатную основу. Для

его осуществления используется несложное оборудование,, обеспечивающее надежное выделение поверхности, занятой связующим на поверхности воJIoKHHcToH ocHoBbI Кроме того, предлагаемый способ отличается от известного (электронной и оптической микроскопии) тем, что исключает необходимость в большом числе изме—

2 реакции термоотверждения. Значения

Н и Н, откладывают в координатах ь

Аррениуса (1g Н, и 1g Н, от 1/Т) и на полученном графике (фиг, 2) выде5 ляют диапазон температур, в котором

10 обе зависимости прямолинейны:

Т

2,044 + 2,089, что соответствует — 205,6 + 216 С. В пределах этого диапазона температур выбирают t

215 С, для которого Н,/H„ = 9,8, Для нейтрализованных фенолоспиртов.

Е36610Дж/мольфЕа3410Дж/моль а, 1 т6 1

К = е —, Q = 1 76 10 Дж/кг, приВт м нимая Q К = 45 —, по формуле расо считывают удельную (по отношению к объему связующего) поверхность связующего в испытываемом образце

1318853

Ц

10 где S

Н, Н, 15

Q,. Q, К, 25

t C

200

175

7Я7

50

25 рений, уменьшает общее количество времени, затрачиваемого на подготовку, проведение экспериментов и обработку данных, позволяет понысить надежность получаемых результатов.

Формула изобретения

Способ определения удельной поверхности, включающий определение параметра, характеризующего удельную поверхность исследуемого вещества, и одновременное определение этого же параметра для эталонного образца, помещенного н идентичные условия, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей способа путем определения удельной поверхности связующего вещества, нанесенного на минерало— ватную основу, исследуемый образец и эталонный образец без связующего нагревают до температур термоокисления и термоотверждения, но не более

250 С н воздушной среде, измеряют изменение температур образцов в процессе нагрева, регистрируют два последовательных пика на температурной кривой и методом дифференциального термического анализа определяют интенсивности теплоныделений и термоотверждения связующего, а удельную поверхность связующего вещества определяют по формуле

На Q К Еа Е ) удельная поверхность свя-т зующего, м разности температур исследуемого и эталонного образцов за счет реакции термоокисления и термоотнерждения соответственно, К, тепловые эффекты соответствующих реакций, Дж/кг, энергия активации, Дж/моль; константа скорости гетерогенной реакции окисления, м/с, константа скорости гомогенной реакции термоотверждения, м/с универсальная газовая постоянная, Дж/моль К, абсолютная температура образца, К.

1318853

Составитель E,Êàðìàíîâà

Редактор Л.Лангазо Техред A.Êðàâ÷óê Корректор Л.Патаи

Заказ 2500/34 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4