Способ определения температуры затвердевания жидких веществ и устройство для его осуществления

 

Изобретение относится к анализу материалов с помощью тепловых средств. в -частности к исследованию фазовых изменений при плавлении и затвердевании . Пель изобретения - повьшение точности определения температуры затвердевания жидких веществ. Исследуемую жидкость наливают в измерительную ячейку таким образом, чтобы ее уровень был на 1-2 мм выше плоскости вспомогательного электрода. Вибрирующий электрод устанавливают над поверхностью исследуемой жидкости на высоте 1-1,5 мм. Жидкое вещество охлаждают со скоростью 0,05 град/мин и менее в температурном интервале , включающем температуру затвердевания и измеряют разность потенциалов сначала на границе раздела фаз жид кость - воздух, а затем твердое вещество - воздух. 1 з.п. ф-лы, 2 ил. с. (Л 00 00 00 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (я) 4 G 01 N 25 04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К-АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3923364/31-25 (22) 12,05.85 (46) 23.06.87. Бюл. ¹ 23 (71) Новомосковский филиал Московского химико-технологического института им. Л.И.Менделеева (72) С.В.Добрыднев и Н.Ф.Кизим (53) 536.6 (088.8)

1 (56) Патент СНА № 3667280, кл. G 01 N 25/02, 1972.

Авторское свидетельство СССР

N - 879420, кл. С 01 N 25/04, 1979. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ

ЗАТВЕРДЕВАНИЯ ЖИЦКИХ ВЕЩЕСТВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к анализу материалов с помощью тепловых средств, „„80„„1318881 а1 в .частности к исследбванию фазовых изменений при плавлении и затвердевании. Цель изобретения — повышение точности определения температуры затвердевания жидких веществ. Исследуемую жидкость наливают в измерительную ячейку таким образом, чтобы ее уровень бып на 1-2 мм выше плоскости вспомогательного электрода. Вибрирующий электрод устанавливают над поверхностью исследуемой жидкости нъ высоте 1-1,5 мм. Жидкое вещество охлаждают со скоростью 0,05 град/мин и менее в температурном интервале 5 С, а включающем температуру затвердевания и измеряют разность потенциалов сначала на границе раздела фаз жидкость — воздух, а затем твердое вещество — воздух. 1 з.п. A-лы, 2 ил.

1318881 2

Изобретение относится к анализу материалов с помощью тепловых средств, в частности к исследованию фазовых изменений при плавлении и затвердевании, и может быть использовано в химической, нефтяной и нефтехимической промышленностях при контроле продуктов и проведении научно-исследовательских работ.

11елью изобретения является повышение точности определения температуры затвердевания.

На фиг. 1 изображена принципиальная схема измерения разности потенциалов на границе раздела фаз жидкость (твердое) — воздух; на фиг.2— измерительная ячейка, общий вид.

Устройство содержит вибрирующий электрод 1, механически соединенный с вибратором 2 посредством стержня 3 и вставки из диэлектрика 4. Вспомогательный электрод 5 укреплен в из1мерительной ячейке 6 и подключен к высокоомному потенциометру 7. Предварительный усилитель 8 соединен с селективным усилителем 9, а далее с выпрямителем 10 и двухкоординатным самопишущим потенциометром 11. Термистор 12, окруженный с боков и снизу электростатическим экраном 13 и диэлектрическим материалом 14, помещен в исследуемое вещество 15 и подключен к мосту 16 постоянного тока, который соединен с двухкоординатным самопишущим потенциометром 11. Температурный блок 17 выполнен в виде герметично закрываемой камеры, стенка и дверцы которой играют роль тепловой рубашки. Генератор 18 низкочастотных сигналов подключен к вибратору 2 °

Вибрирующий электрод 1 приводится в колебательное движение при помощи .вибратора 2, который питается от генератора 18 низкочастотных сигналов.

Конечная постоянная разность потенциалов, существующая между вибрирующим электродом 1 и поверхностью исследуемого вещества 15, преобразуется в переменную, а затем усиливается предварительным 8 и селективным 9 усилителями. Далее переменный сигнал выпрямляется и подается на один вход двухкоординатного самопишущего потенциометра .11, а на другой вход подает- . ся сигнал разбаланса моста 16 постоянного тока, пропорциональный измеряемой температуре.

Пример определения температуры затвердевания додецилового спирта значения 24 мВ, далее уменьшается и принимает постоянное значение 22 мВ.

Ввиду низких скоростей охлаждения—

0,05 град/мин и менее — процесс затвердевания проходит практически одновременно во всем объеме исследуемого вещества, при более . высоких скоростях охлаждения процесс затвердевания протекает неравномерно. Температура затвердевания определяется

40 о с точностью до 0,01 С по заранее откалиброванной по температуре координате У. Определенная с помощью предлагаемого способа температура затвердевания (стеклования) додецилового о спирта равна 21, 51 С.

Формула из обретения

1. Способ определения температуры эатвердевания жидких веществ путем изменения температуры вещества и измерения разности потенциалов на границе раздела фаз, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повыше55 высокой степени очистки. Исследуемая жидкость 15 наливается в измерительную ячейку 6 таким образом, чтобы ее уровень бып на 1-2 мм выше плоскости вспомогательного электрода 5. При помощи механического устройства вибратор 2 с вибрирующим электродом 1 опускаются и вибрирующий электрод 1 устанавливается над поверхностью ис10 следуемой жидкости 15 на высоте 11,5 мм.

Температура в измерительном блоке

17 поддерживается на 2-3 С выше, чем ожидаемая температура затвердевания

15 исследуемой жидкости (для. додецилоо вого спирта 23-24 С) . При помощи высокоомного потенциометра 7 конечная разность потенциалов, существующая между вибрирующим электродом 1 и по20 верхностью исследуемого вещества 15, компенсируется и перо двухкоординатного самопишущего потенциометра 11 устанавливается на нулевом значении координаты Х, по которой регистрируется изменение разности потенциалов.

Затем к измерительной камере подается термостатирующая жидкость, имеющая температуру на 5 С, ниже чем .первоначально заданная (для додецилоо вого спирта 18-19 С) . По мере охлаждения жидкого вещества разность потенциалов незначительно увеличивается, но B момент затвердевания резко возрастает, достигая максимального

1318881

13 19

Составитель С.Беловодченко

Техред A.Êðàâ÷óê Корректор С.Черни

Редактор А.Шандор

Заказ 2502/Зб Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграАическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ния точности определения, жидкое вещество охлаждают со скоростью

0,5 град/мин и менее в температурном интервале 5 градусов, включающем температуру затвердевания, и измеряют разность потенциалов сначала на границе раздела фаз жидкость — воздух, а затем твердое вещество — воздух.

2. Устройство для определения температуры затвердевания жидких веществ, содержащее температурный блок, измерительную ячейку, датчик разности потенциалов и датчик температуры, отличающее с я тем, что оно содержит вибратор, температурный блок выполнен в виде герметичной камеры, датчик разности потенциалов состоит из вибрирующего электрода, соединенного с вибратором, и вспомогательного электрода, закрепленного в измерительной ячейке, расположенных параллельно друг другу в горизонталь10 ной плоскости, а датчик температуры выполнен в виде термистора, помещенного в электростатический экран, покрытый изолирующим материалом, и укрепленного в измерительной ячейке.