Способ определения глютаминовой кислоты

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению глютаминовой кислоты (ГК) - стабилизатора пищевых продуктов. Повышение чувствительности и точности определения достигается проведением способа в иных условиях. Определение ГК ведут обработкой анализируемой пробы апоксантином в среде диметилформамида при нагревании с последующим добавлением соли кальция и фотометрированием. Данньй способ в 1,7 раза чувствительнее и в 2,2-1,9 раза точнее известного . 3 табл.

С0ЮЭ СОВЕТСНИХ

Ц К

РЕСПУБЛИК

09) (И) (51) 4 С 01 И 21/78 .

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ -,Щг )ч-,, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н А ВТОВСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3988205/23-04 (22) 12. 12.85 (46} 23.07.87. Бюл. В 27 (71) Запорожский медицинский институт (72) В.Д.Янчук, В.В.Петренко и Н.А.Клюев (53) 543. 432(088.8) (56) Государственная фармакопея СССР.

М.: Медицина, изд. 10-е, 1968, с. 52. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЛЮТАМИНОВОЙ .КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению глютаминовой кислоты (ГК} — стабилизатора пищевых продуктов. Повьппение чувствительности и точности определения достигается проведением способа в иных условиях. Определение ГК ведут обработкой анализируемой пробы алоксантином в среде диметилформамида при нагревании с последующим добавлением соли кальция и фотометрированием.

Данный способ в 1 7 раза чувствительнее и в 2,2-1,9 раза точнее известного. 3 табл.

13253

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения глютаминовой кислоты.

Цель изобретения — повышение чувствительности и точности определения.

Пример 1. Количественное апределение глютаминовой кислоты в субстанции. Точную навеску в пределах от 0,0114 до 0,0185 r препарата рас- 10 творяют при нагревании в 4-5 мл воды, раствор количественно диметилформамидом переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки этим же растворителем. Из разведения берут 15

1 мл, раствор помещают в пробирку, добавляют 0,5 мл 1%-ного раствора алоксантина в диметилформамиде. Смесь нагревают в кипящей водяной бане 5060 с. После охлаждения к окрашенному 20 раствору прибавляют 1 мл 5Х-ного водного раствора,хлорида кальция и реакционную смесь переносят диметилфармамидом в мерную колбу вместимостью 25 мл, до метки доводят тем же 25 растворителем. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором глютаминовой кислоты (0,0120 r в 100 мл)

Ii раствором"фоном. Оптическую плотность испытуемого и стандартного рас- 30 творов измеряют на фоне контроля с помощью спектрофотометра при 480 нм, применяя кюветы с толщиной слоя в

1 см.

Расчет процентного содержания глютаминовой кислоты в субстанции проводят по формуле

D ° 2500-Ср

C = — — -- — —, 40 ор .где D — оптическая плотность анали35 2

0,0057 до 0,0092 r глютаминовой кислоты, растворяют при нагревании на кипящей водяной бане в 3-4 мл воды.

Полученный раствор переносят диметилформамидом в мерную колбу вместимостью 50 мл и этим же растворителем доводят до метки. Из разведения берут

1 мл и поступают по примеру 1.

Расчет содержания кислоты глютаминовой в пересчете на средний вес таблетки проводят по. формуле

Р.1250 "0 59

С= — т

Эр р 11 100 где 0,59 — средний вес таблетки, r.

Результаты количественного определения глютаминовой кислоты приведены в табл. 1 °

В табл. 2 представлена сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов.

В табл. 3 представлены показатели чувствительности реакции при использовании различных солей кальция и других металлов.

Таким образом, иэ приведенных данных видно, что предлагаемый способ в

1,7 раза чувствительнее известного.

Величина относительного стандартного отклонения в предлагаемом способе при определении субстанции глютаминовой кислоты в 2,2 раза меньше, а при определении в таблетках в 1,9 раза меньше, чем соответствующая величина в известном способе. Следовательно, предлагаемый способ в 2,2-1,9 раза точнее известного, Формула изобретения эируемого раствора при

480 нм

D — оптическая плотность станр

45 дартного раствора, С вЂ” концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,00048 r в 100 мл), р — навеска г

Э 9

1 — толщина слоя, см.

Пример 2. Количественное определение глютаминовой кислоты в таблетках по 0,25 г, покрытых оболочкой.

Точную навеску тщательно измельченной таблеточной массы, содержащей от

55 !

Способ определения глютаминовой к .слоты путем обработки анализируемой пробы цветореагентом в среде диметилформамида, нагревания на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повьп 1ения чувствительности и точности определения, в качестве цветореагента используют алоксантин и перед фотометрированием к анализируемому раствору добавляют соль кальция.

1325335

Таблица!

Найдено, Е

Метрологиче

Объект исследования Навеска, r ские характеристики

101,75 Х = 100,52

О, 0014

S 0,8145

S„ 0,0081

S = +2,09

Таблетки глютаминовой кислотыпо 0,25 r 0,0138

Таблица 2

Показатели для способа

Характеристика известного предлагаемого.

100,04

100,52

1,811

0,8145

0,0081

0,0181

4,65

2,09 таблетки Х, r

S„

Субстанция глютаминовой кислоты

Метрологические характеристики определения: субстанции

Х, 7

О, 0146

0,0160

0,0178

О, 0184

0,0184

0,0147

О, 0175

0,0187

0,0207

0,0221

0,2514

0,0038

0 0151

0,0098

101,37

100,00

100,00

100,01

100, 00

0,2503

0,2460

0,2460

О, 2481

0,2450

0,2485

Х О, 2473

S " 0,0020

S„ 0,0081

S +0,0051

0,2473

0,0020

090061

0 0051

1325335

Продолжение табл. 2 окаэателц для способа

Характеристика нестного предлагаемого

Открываемый минимум, мкг/мл

1, 13

0,71

Молярный коэффициент поглощения

6510

10450

3-5

Время анализа, .мин

3-5

Таблица3

1д дкс у 1 О а 1 О Мэ 1 0 С < y Mgf /M нм

Соль

0,71

10 50 7,11

10,50 7, 10

СаС1

Ca(N0) )) 480

0,72

1,42 0,71

Са(СН СОО)1 480 10,50 7, 10

СИС1 480 863 579

С1 480 3,80 2,85

CU(N03) 475 8 43 5 66

0,86

1,73

1,96

3,92 0,88

1,77

Без добавки солей 520 5,25 3,56

1,40

2,82

Со с т ав ит ель Л. Рус ан о в а

Техред II.Сердюкова

Корректор В.Бутяга

Редактор А.Коэориэ

Заказ 3042/37

Тираж 776

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4